La tecnica di spin trapping è stata ampiamente utilizzata in biologia e chimica perché può ottenere il rilevamento di radicali di breve durata. Per gli esperimenti di spin trapping, molti fattori come il tempo di aggiunta dell'agente intrappolante, la concentrazione dell'agente intrappolante, il solvente del sistema e il pH del sistema possono influenzare i risultati sperimentali. Pertanto, per radicali diversi, è necessario selezionare l'agente intrappolante e progettare ragionevolmente lo schema sperimentale per ottenere i migliori risultati sperimentali. 1.Selezione dell'agente intrappolante e del solvente I comuni radicali del centro O sono i radicali idrossilici, i radicali anionici superossido e l'ossigeno singoletto. Radicali idrossilici ( ∙OH ) I radicali idrossilici vengono solitamente rilevati in soluzioni acquose e catturati utilizzando DMPO, che forma addotti con DMPO con emivite comprese tra minuti e decine di minuti. Radicali anionici superossido ( ∙O 2 - ) Per i radicali anionici superossido, se si sceglie DMPO come agente intrappolante, il rilevamento deve essere eseguito in un sistema a metanolo. Questo perché la capacità di legame dell'acqua e del DMPO è superiore a quella dei radicali superossido al DMPO. Se vengono rilevati radicali superossido nell'acqua, la velocità di legame dell'acqua al DMPO sarà maggiore di quella dei radicali superossido al DMPO, con il risultato che i radicali superossido non verranno facilmente catturati. Naturalmente, se i radicali superossido vengono prodotti in grandi quantità, possono anche essere catturati dal DMPO. Se si desidera intrappolare i radicali superossido in soluzione acquosa, è necessario scegliere BMPO come agente di intrappolamento perché l'emivita degli addotti formati dal BMPO che intrappola i radicali superossido in soluzione acquosa può arrivare fino a diversi minuti. Stato unilineare ( 1 O 2 ) Per il rilevamento dell'ossigeno a stato lineare singolo, TEMP viene solitamente selezionato come agente di cattura e il suo principio di rilevamento è mostrato nella Figura 1. L'ossigeno a stato lineare singolo può ossidare TEMP per formare radicali TEMPO contenenti singoli elettroni, che possono essere rilevati dal paramagnetico elettronico spettrometria di risonanza. Poiché la TEMP si ossida facilmente ed è soggetta al segnale di fondo, è necessario testarla prima di rilevare l'ossigeno a stato lineare singolo come esperimento di controllo. Figura 1 Meccanismo di TEMP per il rilevamento dell'ossigeno singoletto Tabella 1 Selezione dell'agente intrappolante comune per il rilevamento dei radicali del centro O e selezione del solvente 2、Tempo di aggiunta dell'agente di intrappolamento Nelle reazioni fotocatalitiche, quando la luce irradia il catalizzatore, gli elettroni della banda di valenza vengono eccitati nella banda di conduzione, producendo coppie elettrone/lacuna. Tali esperimen...
Visualizza altroI condensatori ceramici, come una sorta di componenti passivi di base, sono un membro indispensabile della moderna industria elettronica. Tra questi, i condensatori ceramici multistrato su chip (MLCC) occupano oltre il 90% del mercato dei condensatori ceramici grazie alle loro caratteristiche di resistenza alle alte temperature, resistenza alle alte tensioni, dimensioni ridotte e un'ampia gamma di capacità e sono ampiamente utilizzati nell'elettronica di consumo. industriale, compresi elettrodomestici, comunicazioni, elettronica automobilistica, nuova energia, controllo industriale e altre aree di applicazione. L'uso di CIQTEK SEM può aiutare a completare l'analisi dei guasti dell'MLCC, a trovare l'origine del guasto attraverso la micromorfologia, a ottimizzare il processo di produzione e a raggiungere l'obiettivo di un'elevata affidabilità del prodotto. Applicazione di CIQTEK SEM in MLCC L'MLCC è costituito da tre parti: elettrodo interno, dielettrico ceramico ed elettrodo terminale. Con il continuo aggiornamento della domanda del mercato dei prodotti elettronici, la tecnologia dei prodotti MLCC presenta anche la tendenza allo sviluppo di alta capacità, alta frequenza, alta temperatura e resistenza all'alta tensione, alta affidabilità e miniaturizzazione. La miniaturizzazione implica la necessità di utilizzare polveri ceramiche di dimensioni più piccole e più uniformi. La microstruttura del materiale determina le prestazioni finali e l'uso del microscopio elettronico a scansione per caratterizzare la microstruttura delle polveri ceramiche, inclusa la morfologia delle particelle, l'uniformità della dimensione delle particelle e la dimensione dei grani, può aiutare nel miglioramento continuo del processo di preparazione. Imaging al microscopio elettronico a scansione di diversi tipi di polveri ceramiche di titanato di bario/25 kV/ETD Imaging al microscopio elettronico a scansione Diversi tipi di polveri ceramiche di titanato di bario /1kV/Inlens Un'elevata affidabilità significa che è necessaria una comprensione più approfondita del meccanismo di guasto e quindi l'analisi dei guasti è indispensabile. La causa principale del guasto dell'MLCC è la presenza di vari difetti microscopici, come crepe, buchi, delaminazione, ecc., sia esternamente che internamente. Questi difetti influenzeranno direttamente le prestazioni elettriche e l'affidabilità dei prodotti MLCC e rappresenteranno gravi pericoli nascosti per la qualità del prodotto. L'uso del microscopio elettronico a scansione può aiutare a completare l'analisi dei guasti dei condensatori, individuare l'origine del guasto attraverso la morfologia microscopica, ottimizzare il processo di produzione e, infine, raggiungere l'obiettivo di un'elevata affidabilità del prodotto. L'interno dell'MLCC è una struttura multistrato, ogni strato di ceramica presenta difetti, lo spessore della ceramica multistrato è uniforme, se gli elettrodi sono coper...
Visualizza altroLe polveri farmaceutiche costituiscono la parte principale della maggior parte delle formulazioni farmaceutiche e la loro efficacia dipende non solo dal tipo di farmaco, ma anche in larga misura dalle proprietà delle polveri che compongono le formulazioni farmaceutiche. Numerosi studi hanno dimostrato che parametri fisici come l'area superficiale specifica, la distribuzione della dimensione dei pori e la densità effettiva delle polveri di farmaci sono correlati alle proprietà delle particelle di polvere come dimensione delle particelle, igroscopicità, solubilità, dissoluzione e compattazione, e svolgono un ruolo importante nella capacità di purificazione, lavorazione, miscelazione, produzione e confezionamento di prodotti farmaceutici. Soprattutto per gli API e gli eccipienti farmaceutici, parametri come la superficie specifica sono indicatori importanti delle loro prestazioni. L'area superficiale specifica dell'API, in quanto principio attivo di un farmaco, ne influenza le proprietà quali solubilità, dimensione delle particelle e solubilità. In determinate condizioni, maggiore è l'area superficiale specifica dello stesso peso di API, minore è anche la dimensione delle particelle, la dissoluzione e la velocità di dissoluzione. Controllando la superficie specifica dell'API, è possibile ottenere anche una buona uniformità e fluidità, per garantire una distribuzione uniforme del contenuto del farmaco. Eccipienti farmaceutici, come eccipienti e agenti aggiuntivi utilizzati nella produzione di farmaci e prescrizioni, l'area superficiale specifica è uno degli indicatori funzionali importanti, che è importante per diluenti, leganti, disintegranti, ausiliari di flusso e soprattutto lubrificanti. Ad esempio, per i lubrificanti, la superficie specifica influisce in modo significativo sul loro effetto lubrificante, perché il prerequisito affinché i lubrificanti possano svolgere un effetto lubrificante è poter essere dispersi uniformemente sulla superficie delle particelle; in generale, minore è la dimensione delle particelle, maggiore è la superficie specifica e più facile sarà distribuirla uniformemente durante il processo di miscelazione. Pertanto, test accurati, rapidi ed efficaci di parametri fisici come l'area superficiale specifica e la densità effettiva delle polveri farmaceutiche sono sempre stati una parte indispensabile e critica della ricerca farmaceutica. Pertanto, i metodi per la determinazione dell'area superficiale specifica e della densità solida delle polveri farmaceutiche sono chiaramente definiti nella Farmacopea statunitense USP<846> e USP<699>, nella Farmacopea europea Ph. Eur. 2.9.26 e Ph.Eur. 2.2.42, nonché nelle seconde aggiunte dei contenuti delle analisi fisiche e chimiche 0991 e 0992 alle quattro regole generali della Farmacopea cinese, edizione 2020. 01 Tecnica di adsorbimento del gas e sua applicazione La tecnica di adsorbimento del gas è uno dei metodi importanti per la caratterizz...
Visualizza altroI catalizzatori ambientali sono generalmente definiti come tutti i catalizzatori che possono migliorare l’inquinamento ambientale. Negli ultimi anni, la protezione ambientale è diventata sempre più popolare e la ricerca e l'applicazione di catalizzatori ambientali sono diventate sempre più approfondite. I catalizzatori ambientali per il trattamento di diversi reagenti hanno requisiti prestazionali corrispondenti, tra cui l'area superficiale specifica e la dimensione dei pori sono uno degli indici importanti per caratterizzare le proprietà dei catalizzatori ambientali. È di grande importanza utilizzare la tecnologia di adsorbimento del gas per caratterizzare accuratamente i parametri fisici come l'area superficiale specifica, il volume dei pori e la distribuzione dimensionale dei pori dei catalizzatori ambientali per la ricerca e l'ottimizzazione delle loro prestazioni. 01Catalizzatore di protezione ambientale Attualmente, i principali campi di applicazione dei catalizzatori sono le industrie della raffinazione del petrolio, dei prodotti chimici e della protezione ambientale. Per catalizzatori ambientali si intendono generalmente i catalizzatori utilizzati per proteggere e migliorare l'ambiente circostante trattando direttamente o indirettamente sostanze tossiche e pericolose, rendendole innocue o riducendole, in generale i catalizzatori in grado di migliorare l'inquinamento ambientale possono essere attribuiti alla categoria dei catalizzatori ambientali . I catalizzatori ambientali possono essere suddivisi in catalizzatori per il trattamento dei gas di scarico, catalizzatori per il trattamento delle acque reflue e altri catalizzatori a seconda della direzione di applicazione, come catalizzatori a setaccio molecolare che possono essere utilizzati per il trattamento dei gas di scarico come SO 2 , NO X , CO 2 , e N 2 O, carbone attivo che può essere utilizzato come tipico adsorbente per l'adsorbimento di inquinanti in fase liquida/gassosa, nonché fotocatalizzatori semiconduttori in grado di degradare inquinanti organici, e così via. 02 Analisi specifica della superficie e della dimensione dei pori e caratterizzazione di catalizzatori ambientali L'area superficiale del catalizzatore è uno degli indici importanti per caratterizzare le proprietà del catalizzatore. L'area superficiale del catalizzatore può essere divisa in area superficiale esterna e area superficiale interna. Poiché la maggior parte dell'area superficiale del catalizzatore ambientale è un'area superficiale interna e il centro attivo è spesso distribuito sulla superficie interna, generalmente, maggiore è l'area superficiale specifica del catalizzatore ambientale, più centri di attivazione sono sulla superficie e il catalizzatore ha una forte capacità di adsorbimento dei reagenti, tutti favorevoli all'attività catalitica. Inoltre, il tipo di struttura dei pori ha una grande influenza sull'attività, sulla selettività e sulla forza del catalizzatore. Prima che l...
Visualizza altroDagli anni '50, quando Watson e Crick proposero la classica struttura a doppia elica del DNA, il DNA è stato al centro della ricerca nelle scienze della vita. Il numero delle quattro basi nel DNA e il loro ordine di disposizione portano alla diversità dei geni, e la loro struttura spaziale influenza l'espressione genica. Oltre alla tradizionale struttura a doppia elica del DNA, gli studi hanno identificato una speciale struttura del DNA a quattro filamenti nelle cellule umane, il G-quadruplex, una struttura di alto livello formata dal ripiegamento del DNA o dell'RNA ricca di ripetizioni in tandem di guanina (G ), che è particolarmente elevato nelle cellule G-quadruplex che si dividono rapidamente sono particolarmente abbondanti nelle cellule che si dividono rapidamente (ad esempio, le cellule tumorali). Pertanto, i G-quadruplex possono essere utilizzati come bersagli farmacologici nella ricerca antitumorale. Lo studio della struttura del G-quadruplex e della sua modalità di legame agli agenti leganti è importante per la diagnosi e il trattamento delle cellule tumorali. Rappresentazione schematica della struttura tridimensionale del G-quadruplex. Fonte immagine: Wikipedia Doppia risonanza elettrone-elettrone (DEER) Il metodo EPR dipolare pulsato (PDEPR) è stato sviluppato come uno strumento affidabile e versatile per la determinazione della struttura nella biologia strutturale e chimica, fornendo informazioni sulla distanza su scala nanometrica mediante tecniche PDEPR. Negli studi sulla struttura del G-quadruplex, la tecnica DEER combinata con l'etichettatura spin site-directed (SDSL) può distinguere dimeri G-quadruplex di diverse lunghezze e rivelare il modello di legame degli agenti leganti G-quadruplex al dimero. Differenziazione di dimeri G-quadruplex di diverse lunghezze utilizzando la tecnologia DEER Utilizzando Cu(piridina)4 come etichetta di spin per la misurazione della distanza, il complesso planare tetragonale Cu(piridina)4 è stato legato covalentemente al G-quadruplex e alla distanza tra due Cu2+ paramagnetici nel monomero quaternario G π-stacked è stato misurato rilevando le interazioni dipolo-dipolo per studiare la formazione del dimero. [Cu2+@A4] (TTLGGG) e [Cu2+@B4] (TLGGGG) sono due oligonucleotidi con sequenze diverse, dove L indica il ligando. I risultati DEER di [Cu2+@A4]2 e [Cu2+@B4]2 sono mostrati nella Figura 1 e nella Figura 2. Dai risultati DEER, si può ottenere che nei dimeri [Cu2+@A4]2, la distanza media dei singoli Cu2+ -Cu2+ è dA=2,55 nm, l'estremità G-quadruplex 3′ forma il dimero G-quadruplex mediante impilamento coda-coda e l'asse gz di due etichette di spin Cu2+ nel dimero G-quadruplex è allineato parallelamente. La distanza di impilamento [Cu2+@A4]2 π è maggiore (dB-dA = 0,66 nm) rispetto ai dimeri [Cu2+@A4]2. È stato confermato che ciascun monomero [Cu2+@B4] contiene un tetramero G aggiuntivo, un risultato che è pienamente in accordo con le distanze previste. Pertanto, le misurazioni della di...
Visualizza altroI. Batteria agli ioni di litio La batteria agli ioni di litio è una batteria secondaria, che per funzionare si basa principalmente sugli ioni di litio che si muovono tra gli elettrodi positivo e negativo. Durante il processo di carica e scarica, gli ioni di litio vengono incorporati e de-incorporati avanti e indietro tra i due elettrodi attraverso il diaframma, e l'immagazzinamento e il rilascio dell'energia degli ioni di litio vengono ottenuti attraverso la reazione redox del materiale dell'elettrodo. La batteria agli ioni di litio è costituita principalmente da materiale dell'elettrodo positivo, diaframma, materiale dell'elettrodo negativo, elettrolita e altri materiali. Tra questi, il diaframma della batteria agli ioni di litio svolge un ruolo nel prevenire il contatto diretto tra gli elettrodi positivo e negativo e consente il libero passaggio degli ioni di litio nell'elettrolita, fornendo un canale microporoso per il trasporto degli ioni di litio. La dimensione dei pori, il grado di porosità, l'uniformità di distribuzione e lo spessore del diaframma della batteria agli ioni di litio influiscono direttamente sulla velocità di diffusione e sulla sicurezza dell'elettrolita, il che ha un grande impatto sulle prestazioni della batteria. Se la dimensione dei pori del diaframma è troppo piccola, la permeabilità degli ioni di litio è limitata, influenzando le prestazioni di trasferimento degli ioni di litio nella batteria e aumentando la resistenza della batteria. Se l'apertura è troppo grande, la crescita dei dendriti di litio potrebbe perforare il diaframma, causando incidenti come cortocircuiti o esplosioni. Ⅱ. L'applicazione della microscopia elettronica a scansione a emissione di campo nel rilevamento del diaframma al litio L'uso della microscopia elettronica a scansione può osservare la dimensione dei pori e l'uniformità di distribuzione del diaframma, ma anche la sezione trasversale del diaframma multistrato e rivestito per misurare lo spessore del diaframma. I materiali per diaframmi commerciali convenzionali sono per lo più pellicole microporose preparate da materiali poliolefinici, tra cui pellicole a strato singolo di polietilene (PE), polipropilene (PP) e pellicole composite a tre strati PP/PE/PP. I materiali polimerici poliolefinici sono isolanti e non conduttivi e sono molto sensibili ai fasci di elettroni, che possono portare a effetti di carica se osservati ad alta tensione e la struttura fine dei diaframmi polimerici può essere danneggiata dai fasci di elettroni. Il microscopio elettronico a scansione a emissione di campo SEM5000, sviluppato indipendentemente da GSI, ha la capacità di bassa tensione e alta risoluzione e può osservare direttamente la struttura fine della superficie del diaframma a bassa tensione senza danneggiare il diaframma. Il processo di preparazione del diaframma è principalmente suddiviso in due tipi di metodi a secco e a umido. Il metodo a secco è il metodo di stiramen...
Visualizza altroLe batterie agli ioni di litio (LIB) sono ampiamente utilizzate nei dispositivi elettronici, nei veicoli elettrici, nello stoccaggio della rete elettrica e in altri campi grazie alle loro dimensioni ridotte, leggerezza, elevata capacità della batteria, lunga durata e alta sicurezza. La tecnologia di risonanza paramagnetica elettronica (EPR o ESR) può sondare in modo non invasivo l'interno della batteria e monitorare l'evoluzione delle proprietà elettroniche durante la carica e la scarica dei materiali degli elettrodi in tempo reale, studiando così il processo di reazione dell'elettrodo vicino allo stato reale . Sta gradualmente ricoprendo un ruolo insostituibile nello studio del meccanismo di reazione della batteria. Composizione e principio di funzionamento della batteria agli ioni di litio Una batteria agli ioni di litio è costituita da quattro componenti principali: l'elettrodo positivo, l'elettrodo negativo, l'elettrolita e il diaframma. Per funzionare si basa principalmente sul movimento degli ioni di litio tra gli elettrodi positivi e negativi (incorporamento e de-incorporamento). Fig. 1 Principio di funzionamento della batteria agli ioni di litio Nel processo di carica e scarica della batteria, i cambiamenti delle curve di carica e scarica sui materiali positivo e negativo sono generalmente accompagnati da vari cambiamenti microstrutturali, e il decadimento o addirittura il fallimento delle prestazioni dopo un lungo ciclo di tempo è spesso strettamente correlato al processo microstrutturale i cambiamenti. Pertanto, lo studio della relazione costitutiva (struttura-prestazioni) e del meccanismo di reazione elettrochimica è la chiave per migliorare le prestazioni delle batterie agli ioni di litio ed è anche il fulcro della ricerca elettrochimica. Tecnologia EPR (ESR) nelle batterie agli ioni di litio Esistono vari metodi di caratterizzazione per studiare la relazione tra struttura e prestazioni, tra cui la tecnica della risonanza di spin elettronico (ESR) ha ricevuto sempre più attenzione negli ultimi anni per la sua elevata sensibilità, non distruttiva e monitorabilità in situ. Nelle batterie agli ioni di litio, utilizzando la tecnica ESR, è possibile studiare metalli di transizione come Co, Ni, Mn, Fe e V nei materiali degli elettrodi e può anche essere applicata per studiare gli elettroni nello stato fuori dominio. L'evoluzione delle proprietà elettroniche (ad esempio, il cambiamento della valenza del metallo) durante la carica e la scarica dei materiali degli elettrodi causerà cambiamenti nei segnali EPR (ESR). Lo studio dei meccanismi redox indotti elettrochimicamente può essere ottenuto monitorando in tempo reale i materiali degli elettrodi, che possono contribuire al miglioramento delle prestazioni della batteria. Tecnologia EPR (ESR) nei materiali elettrodici inorganici Nelle batterie agli ioni di litio, i materiali catodici più comunemente utilizz...
Visualizza altroLe polveri sono oggi le materie prime per la preparazione di materiali e dispositivi in vari campi e sono ampiamente utilizzate nelle batterie agli ioni di litio, nella catalisi, nei componenti elettronici, nei prodotti farmaceutici e in altre applicazioni. La composizione e la microstruttura delle polveri delle materie prime determinano le proprietà del materiale. Il rapporto di distribuzione delle dimensioni delle particelle, la forma, la porosità e la superficie specifica delle polveri della materia prima possono corrispondere alle proprietà uniche del materiale. Pertanto, la regolazione della microstruttura della materia prima in polvere è un prerequisito per ottenere materiali dalle prestazioni eccellenti. L'uso della microscopia elettronica a scansione consente l'osservazione della specifica morfologia superficiale della polvere e un'analisi precisa della dimensione delle particelle per ottimizzare il processo di preparazione della polvere. Applicazione della microscopia elettronica a scansione nei materiali MOF Nel campo della catalisi, la costruzione di materiali metallo-organici (MOF) per migliorare sostanzialmente le prestazioni catalitiche superficiali è diventata oggi uno dei temi di ricerca più caldi. I MOF presentano i vantaggi unici di un elevato carico di metalli, di una struttura porosa e di siti catalitici e hanno un grande potenziale come catalizzatori a grappolo. Utilizzando il microscopio elettronico a scansione del filamento di tungsteno CIQTEK, si può osservare che il materiale MOF mostra una forma cubica regolare e la presenza di particelle fini adsorbite sulla superficie (Figura 1). Il microscopio elettronico possiede una risoluzione fino a 3 nm e un'eccellente qualità di immagine, e mappe SEM uniformi ad alta luminosità possono essere ottenute in diversi campi visivi, che possono osservare chiaramente le pieghe, i pori e il carico di particelle sulla superficie dei materiali MOF . Figura 1 Materiale MOF / 15 kV/ETD Microscopia elettronica a scansione in materiali in polvere d'argento Nella produzione di componenti elettronici, la pasta elettronica, come materiale di base per la produzione di componenti elettronici, ha determinate proprietà reologiche e tixotropiche ed è un materiale funzionale di base che integra materiali, tecnologie chimiche ed elettroniche e la preparazione della polvere d'argento è la chiave per produzione di pasta conduttiva d'argento. Utilizzando il microscopio elettronico a scansione a emissione di campo SEM5000 sviluppato indipendentemente da CIQTEK, basandosi sulla tecnologia di tunneling ad alta tensione, l'effetto della carica spaziale viene drasticamente ridotto e si possono osservare raggruppamenti irregolari di polvere d'argento tra loro (Figura 2). E il SEM5000 ha un'alta risoluzione, in modo che i dettagli possano ancora essere visti anche con un ingrandimento di 100.000x. Figura 2 Polvere d'argento/5 kV/Inlente...
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