Applicazioni

La tecnica di risonanza paramagnetica elettronica (EPR o ESR) è l'unico metodo disponibile per rilevare direttamente gli elettroni spaiati nei campioni. Tra questi, il metodo quantitativo EPR (ESR) può fornire il numero di spin elettronici spaiati in un campione, che è essenziale per studiare la cinetica di reazione, spiegare il meccanismo di reazione e le applicazioni commerciali. Pertanto, ottenere i numeri di spin degli elettroni spaiati dei campioni mediante tecniche di risonanza paramagnetica elettronica è stato un tema caldo di ricerca.  Sono disponibili due principali metodi di risonanza paramagnetica elettronica quantitativa: EPR quantitativo relativo (ESR) e EPR quantitativo assoluto (ESR).     Metodo EPR quantitativo relativo (ESR).   Il metodo EPR quantitativo relativo si ottiene confrontando l'area integrata dello spettro di assorbimento EPR di un campione sconosciuto con l'area integrata dello spettro di assorbimento EPR di un campione standard. Pertanto, nel metodo EPR quantitativo relativo, è necessario introdurre un campione standard con un numero noto di spin. La dimensione dell'area integrata dello spettro di assorbimento EPR non è solo correlata al numero di spin elettronici spaiati nel campione, ma anche alle impostazioni dei parametri sperimentali, alla costante dielettrica del campione, alla dimensione e alla forma del campione e la posizione del campione nella cavità risonante. Pertanto, per ottenere risultati quantitativi più accurati nel metodo EPR quantitativo relativo, il campione standard e il campione sconosciuto devono essere di natura simile, simili per forma e dimensione e nella stessa posizione nella cavità risonante.   Fonti di errore EPR quantitative     Metodo EPR quantitativo assoluto  (ESR).   Il metodo EPR quantitativo assoluto significa che il numero di spin elettronici spaiati in un campione può essere ottenuto direttamente mediante test EPR senza utilizzare un campione standard. Negli esperimenti EPR quantitativi assoluti, per ottenere direttamente il numero di spin elettronici spaiati in un campione, il valore dell'area integrale quadratica dello spettro EPR (solitamente lo spettro differenziale del primo ordine) del campione da testare, i parametri sperimentali, sono necessari il volume del campione, la funzione di distribuzione della cavità di risonanza e il fattore di correzione. Il numero assoluto di spin elettronici spaiati nel campione può essere ottenuto direttamente ottenendo prima lo spettro EPR del campione attraverso il test EPR, quindi elaborando lo spettro differenziale di primo ordine EPR per ottenere il valore dell'area integrata di secondo grado e quindi combinando il parametri sperimentali, volume del campione, funzione di distribuzione della cavità risonante e fattore di correzione.   Spettroscopia di risonanza paramagnetica elettronica CIQTEK   La quantificazione assoluta degli spin degli elettroni spaiati della spettroscopia CIQTE...

Basati su proprietà quantistiche, i sensori di spin degli elettroni hanno un’elevata sensibilità e possono essere ampiamente utilizzati per sondare varie proprietà fisico-chimiche, come il campo elettrico, il campo magnetico, la dinamica molecolare o proteica e le particelle nucleari o di altro tipo. Questi vantaggi unici e i potenziali scenari applicativi rendono attualmente i sensori basati sullo spin una direzione di ricerca calda. Sc 3 C 2 @C 80  ha uno spin elettronico altamente stabile protetto da una gabbia di carbonio, adatta per il rilevamento dell'adsorbimento di gas all'interno di materiali porosi. Py-COF è un materiale strutturale organico poroso emerso di recente con proprietà di adsorbimento uniche, che è stato preparato utilizzando un blocco costitutivo autocondensante con un gruppo formile e un gruppo amminico. preparato con una dimensione teorica dei pori di 1,38 nm. Pertanto, un'unità di metallofullerene Sc 3 C 2 @C 80  (di dimensioni pari a circa 0,8 nm) può entrare in uno dei nanopori di Py-COF.   Taishan Wang, ricercatore presso l'Istituto di Chimica dell'Accademia Cinese delle Scienze, ha sviluppato un sensore di nanospin basato sul fullerene metallico per rilevare l'adsorbimento di gas all'interno di una struttura organica porosa. Il fullerene metallico paramagnetico, Sc 3 C 2 @C 80 , è stato incorporato nei nanopori di una struttura organica covalente a base di pirene (Py-COF). L'N 2、CO、CH 4、CO 2、C 3 H 6  e C 3 H 8 adsorbiti  all'interno del Py-COF incorporato con la  sonda spin Sc 3 C 2 @C 80 sono stati registrati utilizzando la tecnica EPR (CIQTEK EPR200-Plus ). È stato dimostrato che i segnali EPR del Sc 3 C 2 @C 80 incorporato  erano regolarmente correlati con le proprietà di adsorbimento del gas del Py-COF. I risultati dello studio sono stati pubblicati su Nature Communications con il titolo "Sensore di nano spin incorporato per il sondaggio in situ dell'adsorbimento di gas all'interno di strutture organiche porose".     Sondaggio delle proprietà di adsorbimento del gas di Py-COF utilizzando lo spin molecolare di Sc 3 C 2 @C 8     Nello studio, gli autori hanno utilizzato un metallofullerene con proprietà paramagnetiche, Sc 3 C 2 @C 80  (~ 0,8 nm di dimensioni), come sonda di spin incorporata in un nanoporo di COF a base di pirene (Py-COF) per rilevare l'adsorbimento di gas all'interno di Py-COF. Quindi, le proprietà di adsorbimento di Py-COF per i gas N 2、CO、CH 4、CO 2、C 3 H 6  e C 3 H 8  sono state studiate registrando i  segnali EPR Sc 3 C 2 @C 80 incorporati. È dimostrato che i segnali EPR di Sc 3 C 2 @C 80  seguono regolarmente le proprietà di adsorbimento del gas di Py-COF. E a differenza delle misurazioni isotermiche di adsorbimento convenzionali, questo sensore impiantabile di nanospin è in grado di rilevare l’adsorbimento e il desorbimento del gas mediante monitoraggio in situ in tempo reale. Il sensore nanospin proposto è stato ut...

L’energia dell’idrogeno è l’energia pulita che guida la trasformazione dall’energia fossile tradizionale all’energia verde. La sua densità energetica è 3 volte quella del petrolio e 4,5 volte quella del carbone! È la direzione tecnologica dirompente della futura rivoluzione energetica. La cella a combustibile a idrogeno è il vettore chiave per realizzare la conversione dell’energia dell’idrogeno in energia elettrica e i paesi di tutto il mondo attribuiscono grande importanza allo sviluppo della tecnologia delle celle a combustibile a idrogeno. Ciò ha comportato requisiti più elevati in termini di materiali, tecnologia di processo e mezzi di caratterizzazione della catena industriale dell’energia a idrogeno e delle celle a combustibile a idrogeno. La tecnologia di adsorbimento del gas è uno dei metodi più importanti per la caratterizzazione della superficie dei materiali e svolge un ruolo cruciale nell'utilizzo dell'energia dell'idrogeno, principalmente nelle celle a combustibile a idrogeno.   Applicazione della tecnologia di adsorbimento del gas per la caratterizzazione nel settore della produzione dell'idrogeno. Come produrre idrogeno è il primo passo per sfruttare l'energia dell'idrogeno. La produzione di idrogeno da acqua elettrolitica con elevato grado di purezza, gas a bassa impurità e facile da combinare con fonti di energia rinnovabile è considerata la fornitura di energia verde di idrogeno più promettente per il futuro [1]. Per migliorare l’efficienza della produzione di idrogeno dall’acqua elettrolitica, lo sviluppo e l’utilizzo di catalizzatori per elettrodi HER ad alte prestazioni è un modo comprovato.  I materiali porosi in carbonio rappresentati dal grafene hanno eccellenti proprietà fisico-chimiche, come una ricca struttura dei pori, un'ampia area superficiale specifica, un'elevata conduttività elettrica e una buona stabilità elettrochimica, che offrono nuove opportunità per la costruzione di efficienti sistemi catalitici compositi. La capacità di precipitazione dell'idrogeno viene migliorata utilizzando il caricamento del co-catalizzatore o il drogaggio con eteroatomi [2].   Inoltre, un gran numero di studi hanno dimostrato che l’attività catalitica dei catalizzatori per elettrodi HER dipende in gran parte dal numero di siti attivi esposti sulle loro superfici e quanto più siti attivi sono esposti, tanto migliore è la loro prestazione catalitica corrispondente. La maggiore area superficiale specifica del materiale di carbonio poroso, quando utilizzato come vettore, esporrà in una certa misura più siti attivi al materiale attivo e accelererà la reazione di produzione di idrogeno.   Di seguito sono riportati esempi di caratterizzazione di materiali in grafene utilizzando l'analizzatore di superficie e dimensione dei pori specifico della serie CIQTEK V-Sorb X800.  Dalla Figura 1 si può vedere che l'area superficiale del grafene preparato mediante diversi processi presenta una grande differenza di 516,7 m2/g e ...

Sapevi che la luce può creare il suono? Alla fine del XIX secolo, lo scienziato Alexander Graham Bell (considerato uno degli inventori del telefono) scoprì il fenomeno dei materiali che producono onde sonore dopo aver assorbito l'energia luminosa, noto come effetto fotoacustico.   Alexander Graham Bell Fonte immagine: tecnologia Sina   Dopo gli anni '60, con lo sviluppo della tecnologia di rilevamento dei segnali deboli, apparvero microfoni altamente sensibili e microfoni piezoelettrici in ceramica. Gli scienziati hanno sviluppato una nuova tecnica di analisi spettroscopica basata sull'effetto fotoacustico: la spettroscopia fotoacustica, che può essere utilizzata per rilevare le sostanze dei campioni e le loro proprietà termiche spettroscopiche, diventando un potente strumento per la ricerca fisico-chimica in composti inorganici e organici, semiconduttori, metalli, materiali polimerici , eccetera.     Come possiamo fare in modo che la luce crei il suono? Come mostrato nella figura seguente, una sorgente luminosa modulata da un monocromatore, oppure una luce pulsata come un laser pulsato, incide su una cella fotoacustica. Il materiale da misurare nella cella fotoacustica assorbe l'energia luminosa e il tasso di assorbimento varia con la lunghezza d'onda della luce incidente e del materiale. Ciò è dovuto ai diversi livelli energetici delle molecole atomiche costituite nei diversi materiali, e il tasso di assorbimento della luce da parte del materiale aumenta quando la frequenza ν della luce incidente è vicina al livello energetico hν. Le molecole atomiche che saltano a livelli energetici più alti dopo aver assorbito la luce non rimangono ai livelli energetici più alti; tendono invece a rilasciare energia e a rilassarsi tornando allo stato fondamentale più basso, dove l'energia rilasciata spesso appare come energia termica e fa sì che il materiale si espanda termicamente e cambi di volume. Quando limitiamo il volume di un materiale, ad esempio, inserendolo in una cella fotoacustica, la sua espansione porta a cambiamenti di pressione. Dopo aver applicato una modulazione periodica all'intensità della luce incidente, anche la temperatura, il volume e la pressione del materiale cambiano periodicamente, risultando in un'onda meccanica rilevabile. Questa oscillazione può essere rilevata da un microfono sensibile o da un microfono ceramico piezoelettrico, che è ciò che chiamiamo segnale fotoacustico.   Schema di principio     In che modo un amplificatore lock-in misura i segnali fotoacustici?   In sintesi, il segnale fotoacustico è generato da un segnale di pressione molto più piccolo convertito da un calore molto piccolo (rilasciato dal rilassamento atomico o molecolare). Il rilevamento di segnali così estremamente deboli non può necessariamente essere effettuato senza amplificatori lock-in.   Nella spettroscopia fotoacustica, il segnale raccolto dal microfono deve essere amplificato da un preamplificatore e qu...

La tecnica di spin trapping è stata ampiamente utilizzata in biologia e chimica perché può ottenere il rilevamento di radicali di breve durata. Per gli esperimenti di spin trapping, molti fattori come il tempo di aggiunta dell'agente intrappolante, la concentrazione dell'agente intrappolante, il solvente del sistema e il pH del sistema possono influenzare i risultati sperimentali. Pertanto, per radicali diversi, è necessario selezionare l'agente intrappolante e progettare ragionevolmente lo schema sperimentale per ottenere i migliori risultati sperimentali.   1.Selezione dell'agente intrappolante e del solvente   I comuni radicali del centro O sono i radicali idrossilici, i radicali anionici superossido e l'ossigeno singoletto.   Radicali idrossilici ( ∙OH )   I radicali idrossilici vengono solitamente rilevati in soluzioni acquose e catturati utilizzando DMPO, che forma addotti con DMPO con emivite comprese tra minuti e decine di minuti.   Radicali anionici superossido ( ∙O 2 - )   Per i radicali anionici superossido, se si sceglie DMPO come agente intrappolante, il rilevamento deve essere eseguito in un sistema a metanolo. Questo perché la capacità di legame dell'acqua e del DMPO è superiore a quella dei radicali superossido al DMPO. Se vengono rilevati radicali superossido nell'acqua, la velocità di legame dell'acqua al DMPO sarà maggiore di quella dei radicali superossido al DMPO, con il risultato che i radicali superossido non verranno facilmente catturati. Naturalmente, se i radicali superossido vengono prodotti in grandi quantità, possono anche essere catturati dal DMPO. Se si desidera intrappolare i radicali superossido in soluzione acquosa, è necessario scegliere BMPO come agente di intrappolamento perché l'emivita degli addotti formati dal BMPO che intrappola i radicali superossido in soluzione acquosa può arrivare fino a diversi minuti.   Stato unilineare ( 1 O 2 )   Per il rilevamento dell'ossigeno a stato lineare singolo, TEMP viene solitamente selezionato come agente di cattura e il suo principio di rilevamento è mostrato nella Figura 1. L'ossigeno a stato lineare singolo può ossidare TEMP per formare radicali TEMPO contenenti singoli elettroni, che possono essere rilevati dal paramagnetico elettronico spettrometria di risonanza. Poiché la TEMP si ossida facilmente ed è soggetta al segnale di fondo, è necessario testarla prima di rilevare l'ossigeno a stato lineare singolo come esperimento di controllo. Figura 1 Meccanismo di TEMP per il rilevamento dell'ossigeno singoletto     Tabella 1 Selezione dell'agente intrappolante comune per il rilevamento dei radicali del centro O e selezione del solvente   2、Tempo di aggiunta dell'agente di intrappolamento         Nelle reazioni fotocatalitiche, quando la luce irradia il catalizzatore, gli elettroni della banda di valenza vengono eccitati nella banda di conduzione, producendo coppie elettrone/lacuna. Tali esperimen...

I condensatori ceramici, come una sorta di componenti passivi di base, sono un membro indispensabile della moderna industria elettronica. Tra questi, i condensatori ceramici multistrato su chip (MLCC) occupano oltre il 90% del mercato dei condensatori ceramici grazie alle loro caratteristiche di resistenza alle alte temperature, resistenza alle alte tensioni, dimensioni ridotte e un'ampia gamma di capacità e sono ampiamente utilizzati nell'elettronica di consumo. industriale, compresi elettrodomestici, comunicazioni, elettronica automobilistica, nuova energia, controllo industriale e altre aree di applicazione.   L'uso di CIQTEK SEM può aiutare a completare l'analisi dei guasti dell'MLCC, a trovare l'origine del guasto attraverso la micromorfologia, a ottimizzare il processo di produzione e a raggiungere l'obiettivo di un'elevata affidabilità del prodotto.   Applicazione di CIQTEK SEM in MLCC   L'MLCC è costituito da tre parti: elettrodo interno, dielettrico ceramico ed elettrodo terminale. Con il continuo aggiornamento della domanda del mercato dei prodotti elettronici, la tecnologia dei prodotti MLCC presenta anche la tendenza allo sviluppo di alta capacità, alta frequenza, alta temperatura e resistenza all'alta tensione, alta affidabilità e miniaturizzazione. La miniaturizzazione implica la necessità di utilizzare polveri ceramiche di dimensioni più piccole e più uniformi. La microstruttura del materiale determina le prestazioni finali e l'uso del microscopio elettronico a scansione per caratterizzare la microstruttura delle polveri ceramiche, inclusa la morfologia delle particelle, l'uniformità della dimensione delle particelle e la dimensione dei grani, può aiutare nel miglioramento continuo del processo di preparazione.      Imaging al microscopio elettronico a scansione di diversi tipi di polveri ceramiche di titanato di bario/25 kV/ETD   Imaging al microscopio elettronico a scansione Diversi tipi di polveri ceramiche di titanato di bario /1kV/Inlens   Un'elevata affidabilità significa che è necessaria una comprensione più approfondita del meccanismo di guasto e quindi l'analisi dei guasti è indispensabile. La causa principale del guasto dell'MLCC è la presenza di vari difetti microscopici, come crepe, buchi, delaminazione, ecc., sia esternamente che internamente. Questi difetti influenzeranno direttamente le prestazioni elettriche e l'affidabilità dei prodotti MLCC e rappresenteranno gravi pericoli nascosti per la qualità del prodotto. L'uso del microscopio elettronico a scansione può aiutare a completare l'analisi dei guasti dei condensatori, individuare l'origine del guasto attraverso la morfologia microscopica, ottimizzare il processo di produzione e, infine, raggiungere l'obiettivo di un'elevata affidabilità del prodotto.   L'interno dell'MLCC è una struttura multistrato, ogni strato di ceramica presenta difetti, lo spessore della ceramica multistrato è uniforme, se gli elettrodi sono coper...

Le polveri farmaceutiche costituiscono la parte principale della maggior parte delle formulazioni farmaceutiche e la loro efficacia dipende non solo dal tipo di farmaco, ma anche in larga misura dalle proprietà delle polveri che compongono le formulazioni farmaceutiche. Numerosi studi hanno dimostrato che parametri fisici come l'area superficiale specifica, la distribuzione della dimensione dei pori e la densità effettiva delle polveri di farmaci sono correlati alle proprietà delle particelle di polvere come dimensione delle particelle, igroscopicità, solubilità, dissoluzione e compattazione, e svolgono un ruolo importante nella capacità di purificazione, lavorazione, miscelazione, produzione e confezionamento di prodotti farmaceutici. Soprattutto per gli API e gli eccipienti farmaceutici, parametri come la superficie specifica sono indicatori importanti delle loro prestazioni.   L'area superficiale specifica dell'API, in quanto principio attivo di un farmaco, ne influenza le proprietà quali solubilità, dimensione delle particelle e solubilità. In determinate condizioni, maggiore è l'area superficiale specifica dello stesso peso di API, minore è anche la dimensione delle particelle, la dissoluzione e la velocità di dissoluzione. Controllando la superficie specifica dell'API, è possibile ottenere anche una buona uniformità e fluidità, per garantire una distribuzione uniforme del contenuto del farmaco.   Eccipienti farmaceutici, come eccipienti e agenti aggiuntivi utilizzati nella produzione di farmaci e prescrizioni, l'area superficiale specifica è uno degli indicatori funzionali importanti, che è importante per diluenti, leganti, disintegranti, ausiliari di flusso e soprattutto lubrificanti. Ad esempio, per i lubrificanti, la superficie specifica influisce in modo significativo sul loro effetto lubrificante, perché il prerequisito affinché i lubrificanti possano svolgere un effetto lubrificante è poter essere dispersi uniformemente sulla superficie delle particelle; in generale, minore è la dimensione delle particelle, maggiore è la superficie specifica e più facile sarà distribuirla uniformemente durante il processo di miscelazione.   Pertanto, test accurati, rapidi ed efficaci di parametri fisici come l'area superficiale specifica e la densità effettiva delle polveri farmaceutiche sono sempre stati una parte indispensabile e critica della ricerca farmaceutica. Pertanto, i metodi per la determinazione dell'area superficiale specifica e della densità solida delle polveri farmaceutiche sono chiaramente definiti nella Farmacopea statunitense USP<846> e USP<699>, nella Farmacopea europea Ph. Eur. 2.9.26 e Ph.Eur. 2.2.42, nonché nelle seconde aggiunte dei contenuti delle analisi fisiche e chimiche 0991 e 0992 alle quattro regole generali della Farmacopea cinese, edizione 2020.   01 Tecnica di adsorbimento del gas e sua applicazione   La tecnica di adsorbimento del gas è uno dei metodi importanti per la caratterizz...

I catalizzatori ambientali sono generalmente definiti come tutti i catalizzatori che possono migliorare l’inquinamento ambientale. Negli ultimi anni, la protezione ambientale è diventata sempre più popolare e la ricerca e l'applicazione di catalizzatori ambientali sono diventate sempre più approfondite. I catalizzatori ambientali per il trattamento di diversi reagenti hanno requisiti prestazionali corrispondenti, tra cui l'area superficiale specifica e la dimensione dei pori sono uno degli indici importanti per caratterizzare le proprietà dei catalizzatori ambientali. È di grande importanza utilizzare la tecnologia di adsorbimento del gas per caratterizzare accuratamente i parametri fisici come l'area superficiale specifica, il volume dei pori e la distribuzione dimensionale dei pori dei catalizzatori ambientali per la ricerca e l'ottimizzazione delle loro prestazioni.   01Catalizzatore di protezione ambientale   Attualmente, i principali campi di applicazione dei catalizzatori sono le industrie della raffinazione del petrolio, dei prodotti chimici e della protezione ambientale. Per catalizzatori ambientali si intendono generalmente i catalizzatori utilizzati per proteggere e migliorare l'ambiente circostante trattando direttamente o indirettamente sostanze tossiche e pericolose, rendendole innocue o riducendole, in generale i catalizzatori in grado di migliorare l'inquinamento ambientale possono essere attribuiti alla categoria dei catalizzatori ambientali . I catalizzatori ambientali possono essere suddivisi in catalizzatori per il trattamento dei gas di scarico, catalizzatori per il trattamento delle acque reflue e altri catalizzatori a seconda della direzione di applicazione, come catalizzatori a setaccio molecolare che possono essere utilizzati per il trattamento dei gas di scarico come SO 2 , NO X , CO 2 , e N 2 O, carbone attivo che può essere utilizzato come tipico adsorbente per l'adsorbimento di inquinanti in fase liquida/gassosa, nonché fotocatalizzatori semiconduttori in grado di degradare inquinanti organici, e così via.   02 Analisi specifica della superficie e della dimensione dei pori e caratterizzazione di catalizzatori ambientali   L'area superficiale del catalizzatore è uno degli indici importanti per caratterizzare le proprietà del catalizzatore. L'area superficiale del catalizzatore può essere divisa in area superficiale esterna e area superficiale interna. Poiché la maggior parte dell'area superficiale del catalizzatore ambientale è un'area superficiale interna e il centro attivo è spesso distribuito sulla superficie interna, generalmente, maggiore è l'area superficiale specifica del catalizzatore ambientale, più centri di attivazione sono sulla superficie e il catalizzatore ha una forte capacità di adsorbimento dei reagenti, tutti favorevoli all'attività catalitica. Inoltre, il tipo di struttura dei pori ha una grande influenza sull'attività, sulla selettività e sulla forza del catalizzatore. Prima che l...