Applicazione della microscopia elettronica a scansione nell'analisi dei guasti di materiali metallici

I materiali metallici sono materiali con proprietà come lucentezza, duttilità, facile conduttività e trasferimento di calore. Viene generalmente diviso in due tipologie: metalli ferrosi e metalli non ferrosi. I metalli ferrosi includono ferro, cromo, manganese, ecc. Finora, ferro e acciaio dominano ancora nella composizione delle materie prime industriali. Molte aziende siderurgiche e istituti di ricerca utilizzano i vantaggi unici del SEM per risolvere i problemi incontrati nella produzione e per assistere nella ricerca e nello sviluppo di nuovi prodotti. La microscopia elettronica a scansione con i relativi accessori è diventata uno strumento favorevole per l'industria siderurgica e metallurgica per condurre ricerche e identificare problemi nel processo di produzione. Con l'aumento della risoluzione e dell'automazione del SEM, l'applicazione del SEM nell'analisi e caratterizzazione dei materiali sta diventando sempre più diffusa.

L'analisi dei fallimenti è una nuova disciplina che negli ultimi anni è stata resa popolare dalle imprese militari per la ricerca di studiosi e imprese. Il guasto delle parti metalliche può portare al degrado delle prestazioni del pezzo in lavorazione in casi minori e a incidenti mortali in casi gravi. Individuare le cause del fallimento attraverso l’analisi dei guasti e proporre misure di miglioramento efficaci sono passaggi essenziali per garantire il funzionamento sicuro del progetto. Pertanto, sfruttare appieno i vantaggi della microscopia elettronica a scansione darà un grande contributo al progresso dell’industria dei materiali metallici.

01 Osservazione al microscopio elettronico della frattura da trazione di parti metalliche     

La frattura si verifica sempre nella parte più debole del tessuto metallico e registra molte informazioni preziose sull'intero processo di frattura, quindi l'osservazione e lo studio della frattura sono sempre stati enfatizzati nello studio della frattura. L'analisi morfologica della frattura viene utilizzata per studiare alcuni problemi fondamentali che portano alla frattura del materiale, come la causa della frattura, la natura della frattura e la modalità di frattura. Se vogliamo studiare in profondità il meccanismo di frattura del materiale, solitamente dobbiamo analizzare la composizione della microarea sulla superficie della frattura, e l'analisi della frattura è ormai diventata uno strumento importante per l'analisi dei guasti dei componenti metallici.

Fig. 1 Morfologia della frattura da trazione al microscopio elettronico a scansione CIQTEK SEM3100

A seconda della natura della frattura, la frattura può essere ampiamente classificata in frattura fragile e frattura plastica. La superficie di frattura della frattura fragile è solitamente perpendicolare allo stress di trazione e la frattura fragile è costituita da una superficie cristallina lucida dal punto di vista macroscopico; la frattura plastica è solitamente fibrosa con piccole fossette sulla frattura dalla vista macroscopica.

La base sperimentale dell'analisi della frattura è l'osservazione diretta e l'analisi delle caratteristiche macroscopiche morfologiche e microstrutturali della superficie di frattura. In molti casi, la natura della frattura, la posizione dell'inizio e il percorso di estensione della cricca possono essere determinati utilizzando l'osservazione macroscopica, ma per uno studio dettagliato vicino alla fonte della frattura per analizzare la causa della frattura e il meccanismo della frattura, l'osservazione microscopica è necessario e poiché la frattura è una superficie irregolare e ruvida, il microscopio utilizzato per osservare la frattura dovrebbe avere la massima profondità di campo, il campo di ingrandimento più ampio possibile e un'alta risoluzione. Combinando queste esigenze, il SEM è ampiamente utilizzato nel campo dell’analisi delle fratture. Figura 1 tre campioni di frattura da trazione, attraverso l'osservazione macroscopica a basso ingrandimento e l'osservazione della microstruttura ad alto ingrandimento, la frattura del campione A è un modello fluviale (Figura A) per le caratteristiche tipiche della frattura fragile; campione B macroscopico senza morfologia fibrosa (Figura B), microstruttura senza presenza di nidi tenaci, per frattura fragile; la frattura macroscopica del campione C è costituita da sfaccettature lucide, quindi le fratture da trazione di cui sopra sono fratture fragili.

02 Osservazione al microscopio elettronico delle inclusioni di acciaio

Le prestazioni dell'acciaio dipendono principalmente dalla composizione chimica e dall'organizzazione dell'acciaio. Le inclusioni nell'acciaio esistono principalmente sotto forma di composti non metallici, come ossidi, solfuri, nitruri, ecc., che causano un'organizzazione non uniforme dell'acciaio, e la loro geometria, composizione chimica, fattori fisici, ecc., non solo rendono l'acciaio le prestazioni della lavorazione a freddo e a caldo sono ridotte, ma influiscono anche sulle proprietà meccaniche del materiale. La composizione, il numero, la forma e la distribuzione delle inclusioni non metalliche hanno una grande influenza sulla resistenza, plasticità, tenacità, resistenza alla fatica, resistenza alla corrosione e altre proprietà dell'acciaio, pertanto le inclusioni non metalliche sono elementi indispensabili nell'ispezione metallografica dei materiali di acciaio. Studiando il comportamento delle inclusioni nell'acciaio, utilizzando la tecnologia corrispondente per prevenire l'ulteriore formazione di inclusioni nell'acciaio e ridurre le inclusioni già presenti nell'acciaio, è di grande importanza produrre acciaio ad alta purezza e migliorare le prestazioni dell'acciaio.

Figura 2 Morfologia delle inclusioni

Figura 3 Analisi spettrale delle inclusioni composite TiN-Al2O3 della superficie energetica

Nel caso delle inclusioni mostrate in Figura 2 e Figura 3, utilizzando il SEM per osservare le inclusioni, insieme all'analisi dello spettro energetico delle inclusioni contenute nel ferro puro, si può vedere che i tipi di inclusioni contenuti nel ferro puro sono inclusioni di ossido, nitruro e composito.

Ad esempio, misurando la lunghezza delle inclusioni nel caso mostrato sopra, si può vedere che la dimensione media delle inclusioni di Al2O3 è di circa 3 μm, TiN e AlN sono entro 5 μm e la dimensione delle inclusioni composite non supera 8 μm; Queste inclusioni fini svolgono un ruolo di ancoraggio per i domini magnetici all'interno del ferro elettrotecnicamente puro, che influenzerà le proprietà magnetiche finali.

La fonte delle inclusioni di ossido Al2O3 possono essere i prodotti di disossidazione della produzione dell'acciaio e gli ossidi secondari del processo di colata continua, la forma nel materiale di acciaio è per lo più sferica, una piccola parte di forma irregolare. Quando si osservano le inclusioni, non dovremmo solo osservare la morfologia e la composizione delle inclusioni, ma anche prestare attenzione alla dimensione e alla distribuzione delle inclusioni, che richiede una valutazione completa del livello delle inclusioni. Ad esempio, se le inclusioni portano alla rottura del pezzo per l'analisi dei guasti, di solito si trovano grandi particelle di inclusioni all'origine della fessurazione, quindi è importante studiare la dimensione, la composizione, la quantità e la forma delle inclusioni per individuare la causa del guasto. del pezzo.

03 Metodo al microscopio elettronico a scansione per il rilevamento delle fasi di precipitazione nocive nei materiali di acciaio     

La fase precipitata è la fase che precipita quando la temperatura della soluzione solida satura diminuisce, o la fase che precipita quando la soluzione solida sovrasatura ottenuta dopo il trattamento della soluzione solida è invecchiata, che è un processo di trasformazione di fase allo stato solido in cui le particelle della seconda fase vengono precipitato e desolvatato dalla soluzione solida sovrasatura e nucleato. La fase precipitata ha un ruolo molto importante nell'acciaio, la sua resistenza, tenacità, plasticità, proprietà di fatica e molte altre importanti proprietà fisiche e chimiche hanno un impatto importante. Un controllo adeguato della fase di precipitazione dell'acciaio può rafforzare le proprietà dell'acciaio, se il controllo della temperatura e del tempo del trattamento termico non è appropriato, causerà un forte calo delle proprietà del metallo, come frattura fragile, facile corrosione, ecc.

Fig. 4 Diagramma di retrodiffusione della fase di precipitazione del ferro puro SEM3100 mediante microscopio elettronico a scansione CIQTEK

Ad un certo voltaggio di accelerazione, poiché la resa degli elettroni retrodiffusi aumenta sostanzialmente con l'aumento del numero atomico del campione, gli elettroni retrodiffusi possono essere utilizzati come segnale di imaging per visualizzare l'immagine del rivestimento del numero atomico e la distribuzione dei componenti chimici su la superficie del campione può essere osservata entro un certo intervallo. Il numero atomico di Pb è 82 e la resa elettronica di Pb retrodiffusa è elevata nella modalità retrodiffusa, quindi Pb è bianco brillante nell'immagine.

I rischi del Pb nei materiali di acciaio sono i seguenti, perché Pb e Fe non generano una soluzione solida, che è difficile da rimuovere nel processo di fusione, ed è facile da polarizzare ai bordi dei grani e formare co-cristalli a basso punto di fusione per indebolirli. il legame al bordo del grano, in modo che le prestazioni di lavorazione a caldo del materiale siano ridotte. Le possibili fonti di precipitazione del Pb nel ferro elettrotecnicamente puro sono il Pb contenuto nelle materie prime della lavorazione del ferro e le tracce di Pb contenute negli elementi di lega aggiunti durante la fusione. Se utilizzato per scopi particolari, non è esclusa la possibilità di aggiungerlo durante la fusione, con lo scopo di migliorare le proprietà di taglio e lavorazione.

04 Conclusione     

La microscopia elettronica a scansione come strumento di analisi microscopica, può essere una varietà di forme di osservazione dei materiali metallici, può essere un'analisi dettagliata di vari tipi di difetti, il guasto dei materiali metallici delle cause dell'analisi completa del posizionamento. Con il continuo miglioramento e miglioramento delle funzioni SEM, SEM può svolgere sempre più lavoro, non solo fornisce una base affidabile per lo studio del miglioramento delle proprietà dei materiali, ma svolge anche un ruolo importante nel controllo dei processi di produzione, nella progettazione e nella ricerca di nuovi prodotti .