Cos'è il processo di Rcristallizzazione P? La ricristallizzazione è un fenomeno importante nella scienza dei materiali che comporta il recupero microstrutturale del materiale dopo la deformazione plastica. Questo processo è fondamentale per comprendere le proprietà dei materiali e ottimizzare le tecniche di lavorazione. Meccanismi e Cclassificazione della cristallizzazione R I processi di ricristallizzazione sono tipicamente innescati dal trattamento termico o dalla deformazione termica e comportano il naturale recupero dei materiali dopo la generazione di difetti durante la deformazione. Difetti come dislocazioni e confini dei grani promuovono la riduzione dell'energia libera dal sistema ad alte temperature attraverso il riarrangiamento e l'annientamento delle dislocazioni, portando alla formazione di nuove strutture dei grani. La ricristallizzazione può essere classificata in ricristallizzazione statica (SRX) e ricristallizzazione dinamica (DRX). L'SRX avviene durante i processi di ricottura, mentre il DRX avviene durante la deformazione termica. Inoltre, la ricristallizzazione può essere ulteriormente suddivisa in base a meccanismi specifici, come la ricristallizzazione dinamica continua (CDRX), la ricristallizzazione dinamica discontinua (DDRX), la ricristallizzazione dinamica geometrica (GDRX) e la ricristallizzazione metadinamica (MDRX). Queste classificazioni non sono definite in modo rigoroso e i ricercatori possono avere interpretazioni diverse. Fattori che influenzano la ricristallizzazione Il processo di ricristallizzazione è influenzato da vari fattori, tra cui l'energia di guasto di impilamento (γSFE), la dimensione iniziale dei grani, le condizioni di trattamento termico e le particelle della seconda fase. L'entità dell'energia della faglia di impilamento determina la rottura della dislocazione e la mobilità, influenzando così la velocità di ricristallizzazione. Granulometrie iniziali più piccole e condizioni di trattamento termico adeguate, come temperatura elevata e velocità di deformazione basse, facilitano la ricristallizzazione. Le particelle della seconda fase possono influenzare in modo significativo il processo di ricristallizzazione ostacolando il movimento dei bordi del grano. Applicazione di tecniche di imaging EBSD e TEM sono due tecniche di imaging classiche utilizzate negli studi sulla ricristallizzazione. EBSD analizza la distribuzione e la percentuale dei grani ricristallizzati utilizzando la mappa DefRex, sebbene le limitazioni della risoluzione possano porre problemi di precisione. TEM, d'altra parte, fornisce un'osservazione diretta delle sottostrutture materiali, come le dislocazioni, offrendo una prospettiva più intuitiva per gli studi sulla ricristallizzazione. Applicazione dell'EBSD negli studi sulla ricristallizzazione L'EBSD viene utilizzato per determinare se i grani hanno subito ricristallizzazione osservando i bordi dei grani. Ad esempio, nelle mappe DefRex delle leghe TNM forgiate, i grani circondati da ...
Visualizza altroI microscopi Eelettronici a trasmissione (TEM) e i microscopi elettronici a scansione (SEM) sono strumenti indispensabili nella moderna ricerca scientifica. Rispetto ai microscopi ottici, i microscopi elettronici offrono una risoluzione più elevata, consentendo l'osservazione e lo studio della microstruttura dei campioni su scala più piccola. I microscopi elettronici possono fornire immagini ad alta risoluzione e ad alto ingrandimento utilizzando le interazioni tra un fascio di elettroni e un campione. Ciò consente ai ricercatori di ottenere informazioni critiche che potrebbero essere difficili da ottenere con altri metodi. Quale microscopio è più adatto a te? Quando si sceglie la tecnica di microscopia elettronica appropriata per le proprie esigenze, è necessario considerare vari fattori per determinare la soluzione migliore. Ecco alcune considerazioni che possono aiutarti a prendere una decisione: Emissione di campo TEM | TH-F120 Scopo dell'analisi: Innanzitutto, è importante determinare lo scopo dell'analisi. Diverse tecniche di microscopia elettronica sono adatte a diversi tipi di analisi. a. Se sei interessato alle caratteristiche della superficie di un campione, come il rilevamento di rugosità o contaminazione, un Sinscatolamento Eelettrone Mil microscopio (SEM) potrebbe essere più adatto. b. Tuttavia, un microscopio elettronico a trasmissione (TEM) può essere più appropriato se si desidera comprendere la struttura cristallina di un campione o rilevare difetti strutturali o impurità. Requisiti di risoluzione: A seconda dei requisiti di analisi, potresti avere esigenze di risoluzione specifiche. A questo proposito, il TEM ha generalmente una risoluzione maggiore capacità rispetto al SEM. Se è necessario eseguire imaging ad alta risoluzione, in particolare per l'osservazione di strutture fini, la TEM potrebbe essere più adatta. Scampione Preparazione: Una considerazione importante è la complessità della preparazione del campione . a. I campioni SEMin genere richiedono una preparazione minima o nulla e il SEM consente una maggiore flessibilità nelle dimensioni del campione , poiché possono essere montati direttamente sul campione palcoscenico per l'imaging. b. Al contrario, il processo di preparazione del campione per TEM è molto più complesso e richiede il funzionamento di ingegneri esperti. I campioni TEM devono essere estremamente sottili, tipicamente inferiori a 150 nm, o anche inferiori a 30 nm, e il più piatti possibile. Ciò significa che la preparazione del campione TEM potrebbe richiedere più tempo e competenze. Tipo di immagini: SEM fornisce immagini tridimensionali dettagliate della superficie del campione , mentre TEM fornisce immagini di proiezione bidimensionali della struttura interna del campione. a. La scansione Electron Microscope (SEM) fornisce immagini tridimensionali della morfologia superficiale del campione . Viene utilizzato principalmente per l'analisi morfologica. Se è necessario esaminare la morfologia superficiale di...
Visualizza altroDalla scoperta della classica struttura a doppia elica del DNA da parte di Watson e Crick negli anni '50, il DNA è diventato il fulcro della ricerca nelle scienze della vita. Il numero e la disposizione delle quattro basi nel DNA portano alla diversità genetica e la sua struttura spaziale influenza l'espressione genica. Oltre alla tradizionale struttura a doppia elica del DNA, nelle cellule umane è stata scoperta una speciale struttura del DNA a quattro filamenti chiamata G-quadruplex. G-quadruplex è una struttura di ordine superiore formata dal ripiegamento di DNA o RNA ricco di ripetizioni in tandem di guanina (G). I G-quadruplex sono molto abbondanti nelle cellule che si dividono rapidamente, come le cellule tumorali. Pertanto, i G-quadruplex possono servire come bersagli farmacologici nella ricerca sul cancro. Lo studio della struttura dei G-quadruplex e delle loro modalità di legame con i ligandi è di grande importanza per la diagnosi e il trattamento delle cellule tumorali. Elettrone-elettrone Ddoppia risonanza (DEER) La doppia risonanza elettrone-elettrone (DEER) utilizzando la risonanza paramagnetica elettronica dipolare pulsata (PDEPR) è stata sviluppata come uno strumento affidabile e versatile per la determinazione della struttura nella biologia strutturale e chimica. DEER combinato con tecniche di etichettatura spin-site (SDSL) può fornire informazioni sulla distanza su scala nanometrica. Nello studio delle strutture G-quadruplex, la tecnologia DEER combinata con SDSL può differenziare diverse lunghezze dei dimeri G-quadruplex e rivelare le modalità di legame dei ligandi G-quadruplex con i dimeri. Le tecniche PDEPR possono distinguere diverse lunghezze di dimeri G-quadruplex. L'etichetta di spin utilizzata per le misurazioni della distanza negli esperimenti DEER è Cu(piridina)4. Il complesso Cu(piridina)4 è legato covalentemente ai G-quadruplex e le interazioni dipolo-dipolo tra due ioni paramagnetici Cu2+ nel π- è possibile misurare i monomeri del quartetto G impilati. Ciò consente lo studio della formazione di dimeri. [Cu2+@A4] (TTLGGG) e [Cu2+@B4] (TLGGGG) sono due oligonucleotidi con sequenze diverse. La Figura 1 e la Figura 2 mostrano i risultati sperimentali DEER di [Cu2+@A4]2 e [Cu2+@B4]2, rispettivamente. Dai risultati DEER, la distanza media tra i singoli ioni Cu2+-Cu2+ in [Cu2+@A4 ]2 il dimero è dA = 2,55 nm. I G-quadruplex alle estremità 3' dei G-quartetti formano dimeri G-quadruplex attraverso l'impilamento coda a coda e gli assi gz delle due etichette di spin Cu2+ nelle I dimeri G-quadruplex sono disposti in parallelo. Rispetto ai dimeri [Cu2+@A4]2 , la distanza di impilamento π in [Cu2 +@B4]2 è più lungo (dB-dA = 0,66 nm), confermando la presenza di un ulteriore quartetto G in ciascun monomero [Cu2+@B4], che è coerente con la distanza prevista. Pertanto, le misurazioni DEER possono differenziare diverse lunghezze di dimeri G-quadruplex. Figura 1 (A) Spettro EPR pulsato (linea nera) di [Cu2+@A4]2 dimero e sua simulazione ...
Visualizza altroIl Scanning Emicroscopio elettronico M(SEM) è uno strumento importante per l'osservazione su microscala morfologia ed è ampiamente utilizzato in campi quali la scienza dei materiali, la biologia e la scienza ambientale. Con il continuo sviluppo della tecnologia, il Fcampo Emissione Scanning Eelettronico Microscopio (FESEM ) è emerso. Rispetto al SEM tradizionale, FESEM offre vantaggi come una risoluzione più elevata, una maggiore profondità di campo e una maggiore stabilità del segnale. Questo articolo fornirà un'introduzione dettagliata ai principi, alle caratteristiche e ai vantaggi di FESEM rispetto a SEM. Principi del microscopio elettronico a scansione a emissione di campo (FESEM): 1. Sorgente di elettroni: FESEM utilizza una sorgente di elettroni a emissione di campo invece della sorgente di elettroni simultanea utilizzata nel SEM. La sorgente di elettroni a emissione di campo ha una densità del fascio di elettroni più elevata e prestazioni di messa a fuoco migliori, con conseguente risoluzione più elevata. 2. Sistema di ottica elettronica: FESEM utilizza sistemi ottici elettronici avanzati, tra cui lenti elettromagnetiche e lenti elettrostatiche, per ottenere una qualità dell'immagine più elevata e una maggiore stabilità del segnale. 3. Preparazione del campione: la preparazione del campione per FESEM è relativamente semplice e richiede solo un delicato trattamento superficiale per garantire la conduttività. 4. Rilevamento del segnale: FESEM utilizza più metodi di rilevamento del segnale, come elettroni secondari e retrodiffusi , per ottenere ricche informazioni sul campione. Caratteristiche del Microscopio elettronico a scansione a emissione di campo (FESEM): 1. Alta risoluzione: FESEM, con la sua sorgente di elettroni a emissione di campo e il sistema ottico elettronico avanzato, offre una risoluzione più elevata, consentendo l'osservazione di strutture di campioni più fini. 2. Grande profondità di campo: FESEM ha una profondità di campo maggiore, mantenendo una buona qualità dell'immagine durante le osservazioni e facilitando l'osservazione di strutture di campioni tridimensionali. 3. Forte stabilità del segnale: FESEM mostra una forte stabilità del segnale, garantendo immagini stabili per lunghi periodi di osservazione. 4. Semplice preparazione del campione: la preparazione del campione per FESEM è relativamente semplice, riducendo la difficoltà e il costo della preparazione del campione. 5. Rilevamento di segnali multipli: FESEM può utilizzare vari metodi di rilevamento del segnale, fornendo abbondanti informazioni sui campioni e offrendo maggiori prove per l'analisi e la ricerca. Vantaggi del microscopio elettronico a scansione a emissione di campo (FESEM) rispetto al SEM: 1. Risoluzione migliorata: FESEM offre una risoluzione più elevata, consentendo l'osservazione di strutture di campioni più fini ed espandendo le applicazioni delle osservazioni su microscala . 2. Maggiore profondità di campo: FESEM ha una maggiore profondità di ca...
Visualizza altroGli esseri umani fanno affidamento sui propri sensi per percepire il mondo e questi strumenti di analisi microscopici estendono la percezione umana. Conosciamo tutti i microscopi ottici, ma questi microscopi, che funzionano basandosi sull'imaging delle lenti, sono limitati dal limite di Abbe, dove la risoluzione è limitata a metà della lunghezza d'onda della luce utilizzata. Pertanto, la risoluzione dei microscopi ottici è solo a livello micrometrico a causa della limitazione della lunghezza d'onda della luce. Tuttavia, gli elettroni in rapido movimento hanno una dualità onda-particella e, come onda, una caratteristica importante degli elettroni è la loro lunghezza d'onda. Con l'aumento della tensione di accelerazione, la lunghezza d'onda dell'elettrone diminuisce. Utilizzando tensioni di accelerazione più elevate, ad esempio 30 kV, è possibile ottenere elettroni con una lunghezza d'onda di circa 7 µm. I microscopi elettronici vengono creati utilizzando gli elettroni come "luce" e sostituendo le lenti magnetiche con le lenti ottiche convenzionali. Quando gli elettroni interagiscono con un campione solido, producono una serie di informazioni relative al campione, tra cui forza elettromotrice indotta, catodoluminescenza, raggi X caratteristici, elettroni retrodiffusi, elettroni Auger, elettroni secondari, elettroni assorbiti, elettroni trasmessi, ecc. utilizzando queste informazioni è possibile ottenere informazioni strutturali su scala microscopica. Te differenze tra SEM e TEM SEM (microscopio elettronico a scansione) e TEM (microscopio elettronico a trasmissione) sono due forme comuni di microscopi elettronici. Il SEM utilizza Selettroni secondari E(SE) e Back-elettroni Esparsi (BSE) per cattura immagini della superficie del campione , mentre TEM rileva gli elettroni trasmessi per generare immagini di proiezione attraverso il Interno di esemplare. SEM scansiona la superficie del campione con un fascio di elettroni focalizzato e raccoglie i segnali generati in ciascun punto per costruire un'immagine amplificata pixel per pixel. La bobina di scansione situata sotto la lente dell'obiettivo viene utilizzata per guidare il raggio con precisione attraverso la superficie del campione nel piano X-Y. A seconda dell'ingrandimento (fino a 2 milioni di volte), il raggio scansiona un campo visivo che va da pochi micrometri a millimetri. Le tensioni di accelerazione tipiche per SEM vanno da 1 kV a 30 kV, dove tensioni di accelerazione inferiori forniscono un raggio più delicato, utile per l'imaging di campioni sensibili al fascio e isolanti s. Gli elettroni secondari sono meno sensibili ai numeri atomici e più adatti per l'osservazione della topografia superficiale, mentre gli elettroni retrodiffusi producono segnali più elevati per campioni con numeri atomici più grandi, rendendoli adatti per l'imaging compositivo. TEM tipicamente funziona a tensioni di accelerazione comprese tra 30 kV e 300 kV, che sono molto più elevate delle tensioni utilizzate negli strum...
Visualizza altroIl principio di un Scanning Eelettrone Microscopio (SEM) prevede l'emissione di un fascio di elettroni da un cannone elettronico, che viene accelerato da un campo elettrico. Il fascio di elettroni scansiona il campione la superficie linea per linea, eccitando il campione a produrre vari segnali fisici. Questi segnali vengono raccolti dai rilevatori e convertiti in segnali video in ordine sequenziale e proporzionale. Rilevando un segnale specifico, amplificando il segnale video ed elaborando il segnale, sullo schermo del display si ottiene un'immagine di scansione che riflette le caratteristiche della superficie del campione . Problemi comuni: 1. La natura magnetica di un campione influisce sui test SEM? a. Interferenza del campo magnetico: Il fascio di elettroni nel SEM è focalizzato da lenti elettromagnetiche. Gli elementi magnetici nel campione potrebbero generare un campo magnetico che interferisce con il percorso del fascio di elettroni, provocando una distorsione dell'immagine o una risoluzione ridotta. B. Rilevamento del segnale: Il SEM forma immagini rilevando Selettroni secondari, E, Back-S elettroni Edispersi e altri segnali risultanti dall'interazione tra gli elettroni e il campione. Se il campione contiene elementi magnetici, questi elementi possono influenzare la diffusione e il rilevamento degli elettroni, che possono influire sulla qualità dell'immagine e sull'accuratezza dell'analisi compositiva. c. Scampione Preparazione: i campioni contenenti elementi magnetici possono presentare difficoltà durante la preparazione, poiché questi elementi potrebbero aderire ad altre superfici magnetiche. Pertanto, potrebbero essere necessarie speciali tecniche di preparazione dei campioni per garantire la stabilità e la rappresentatività dei campioni . d. Analisi compositiva: Durante Eenergia Dispersiva Spectrometro (EDS) analisi, se il il campione contiene elementi magnetici, i loro campi magnetici possono alterare il percorso dei raggi X, influenzando potenzialmente il rilevamento dei raggi X. e. Effetti di riscaldamento: In alcuni casi, l'interazione tra il fascio di elettroni e il campione può generare calore. Se il campione contiene elementi magnetici, questo riscaldamento può causare cambiamenti magnetici locali nel campione, che possono influenzare i risultati dell'analisi SEM. 2. Quali sono gli effetti dei campioniradioattivi sui test SEM? a. Scampione Stabilità: I processi di decadimento radioattivo possono causare cambiamenti nella struttura del campione, influenzando la stabilità e la riproducibilità dei risultati dell'analisi . b. Scampione Riscaldamento: Il decadimento radioattivo può generare calore, portando al riscaldamento localizzato o generale del campione, che può influenzare la microstruttura del il campione e l'interazione con il fascio di elettroni. c. Interferenza del segnale: Campione radioattivo s possono emettere particelle alfa, particelle beta o raggi gamma, che possono interferire con i rilevatori nel SEM, con consegu...
Visualizza altroTemperatura I requisiti di temperatura per i microscopi Eelettronici M non sono particolarmente elevati. In genere, temperature intorno ai 26 gradi Celsius in estate e 20 gradi Celsius in inverno sono accettabili per il comfort e l’efficienza energetica. Tuttavia, la velocità di variazione della temperatura è importante, con requisiti comuni pari a ≤0,5°C/3 minuti o ≤0,5°C/5 minuti. I sistemi di climatizzazione centralizzati di buona qualità sono generalmente in grado di soddisfare questi requisiti. Ad esempio, un noto marchio di condizionatori split ha un ciclo di quattro minuti con fluttuazioni di temperatura di circa 1 grado Celsius. L'utilizzo di sistemi di climatizzazione di precisione solitamente non offre vantaggi significativi in termini di prezzo, costi di manutenzione e applicabilità. In pratica, gli Hmicroscopi elettronici
Visualizza altroCome è noto, le apparecchiature elettriche necessitano di messa a terra per la protezione di sicurezza. L'involucro esterno o le parti metalliche esposte di vari dispositivi devono essere collegati direttamente a terra per garantire che, in caso di cortocircuito o dispersione, la tensione sull'involucro o sulle parti metalliche esposte rimanga entro un intervallo sicuro per il contatto umano (l' l'attuale standard di sicurezza specifica una tensione non superiore a 24 V), garantendo così la sicurezza personale. I microscopi Melettronici non fanno eccezione e richiedono anche la messa a terra per motivi di sicurezza. In caso di perdita del sistema, viene fornito un percorso di scarico per garantire la sicurezza degli operatori o del personale di manutenzione. Tuttavia esiste un requisito speciale per gli Emicroscopi elettronici M. Il filo di terra del microscopio elettronico funge da punto di riferimento comune del "potenziale zero" per vari sottosistemi all'interno del microscopio elettronico (come rilevatori, amplificatori di elaborazione del segnale, controllo del fascio di elettroni, ecc.) e la tensione deve essere stabile al potenziale zero. In teoria, il filo di terra è un punto di riferimento con tensione zero. Tuttavia, in pratica, quando è presente una corrente nel circuito di terra (questa corrente viene solitamente definita corrente di dispersione o corrente di terra, che è la somma vettoriale delle correnti di dispersione generate da varie apparecchiature elettriche), qualsiasi terminale di terra nel circuito di terra il circuito avrà una tensione di terra (poiché la resistenza di terra di qualsiasi filo di terra, anche se piccolo, non può essere zero, secondo la legge di Ohm V=IR, la tensione di terra V non sarà zero quando la corrente di dispersione I è diversa da zero). Sebbene questa tensione di terra sia solitamente trascurabile, per i microscopi Eelettronici M che spesso necessitano di ingrandire le immagini da decine di migliaia a milioni di volte, la l'impatto risultante è spesso significativo e non può essere ignorato. La fluttuazione della tensione di terra provoca direttamente artefatti simili a campi magnetici e interferenze di vibrazione sui bordi verticali dell'immagine scansionata e, nei casi più gravi, può causare tremolio dell'immagine. La soluzione a questo problema è semplice e consiste nel realizzare un circuito di messa a terra dedicato specifico per il microscopio elettronico, denominato "single ground loop". Ciò elimina l'interferenza delle correnti di dispersione di altri dispositivi elettrici sullo stesso circuito di alimentazione al Eelettrone Microscopio. Si noti che il corpo di terra, il filo di terra e il terminale di terra devono essere tutti indipendenti e non collegati ad alcun corpo conduttore per garantire la completa indipendenza del filo di terra. I seguenti errori comuni dovrebbero essere evitati: 1) Non installare un corpo di terra completamente indipendente, ma semplicemente posare un filo di terr...
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