Comprendere la formazione di intermedi radicalici è fondamentale per controllare la velocità e la selettività delle reazioni elettrochimiche. Queste specie a vita breve all'interfaccia elettrodica determinano i risultati e basarsi esclusivamente sui prodotti finali può portare a meccanismi speculativi. operando EPR usando CIQTEK da banco EPR200M , i ricercatori possono catturare direttamente i radicali in situ, mappando la loro sequenza di formazione e le impronte digitali strutturali per ottenere solide prove meccanicistiche. Una recente collaborazione tra l'Università della Tecnologia di Pechino (Sun Zaicheng / Liu Yichang), l'Università di Tsinghua (Yang Haijun) e l'Università di Wuhan (Lei Aiwen) ha introdotto un romanzo Cella elettrolitica stampata in 3D su misura per EPR in situ Realizzata con elaborazione digitale della luce (DLP) ad alta precisione, questa cella piatta consente un'integrazione riproducibile con sistemi elettrochimici. I loro risultati, pubblicati in Rivista di ingegneria chimica sotto il titolo Cella elettrolitica su misura per test EPR operando: rivelazione della formazione e delle strutture accurate dei radicali amminici e fenolici , dimostrano la capacità del flusso di lavoro di scoprire strutture radicali attraverso reazioni rappresentative. Svolta metodologica: cella elettrolitica piatta stampata in 3D per EPR operando riproducibile I solventi ad alto dielettrico comunemente utilizzati nelle celle elettrochimiche riducono Rapporto segnale-rumore EPR , rendendo difficile il rilevamento radicale. Il design piatto della cella mitiga le perdite dielettriche e migliora il fattore Q del risonatore, migliorando operando EPR prestazione. Oltre alla fisica, la cella è progettata per la riproducibilità. Utilizzando la stampa 3D DLP, i canali degli elettrodi, le strutture di posizionamento e la protezione da cortocircuito vengono definiti durante la fabbricazione. Ciò elimina la variabilità manuale, riduce la resistenza del sistema e migliora la qualità del segnale, mantenendo al contempo resistenza meccanica, compatibilità con i solventi ed efficienza dei costi. Questo approccio trasforma operando EPR in un flusso di lavoro di "componente strutturale standardizzato + procedura riproducibile" , consentendo la riproducibilità tra team e sistemi e il confronto meccanicistico. Prove risolte nel tempo tracciano la formazione dei radicali nell'accoppiamento C-N EPR in situ L'acquisizione a risoluzione temporale consente di mappare i radicali in tempo reale, mostrando quali specie compaiono per prime e come si evolvono. Ciò fornisce una catena di prove riproducibile a livello intermedio, portando la comprensione meccanicistica oltre l'inferenza basata sui prodotti. Gli intermedi di cicloaddizione rivelano la selettività della reazione Confrontando gli spettri specifici del substrato e calcolando la densità di spin, segnali EPR vengono tradotti direttamente in impronte digitali strutturali radicali Ciò costituisce un quadro a ciclo ch...
Visualizza altroCon la rapida espansione delle nuove industrie energetiche, minerarie, metallurgiche e galvaniche, l'inquinamento da nichel nei corpi idrici è diventato una minaccia crescente per la qualità ambientale e la salute umana. Durante i processi industriali, gli ioni di nichel interagiscono spesso con vari additivi chimici per formare complessi organici di metalli pesanti (HMC) altamente stabili. Nella galvanica del nichel, ad esempio, il citrato (Cit) è ampiamente utilizzato per migliorare l'uniformità e la brillantezza del rivestimento, ma i due gruppi carbossilici del Cit si coordinano facilmente con Ni²⁺ per formare complessi Ni-Citrato (Ni-Cit) (logβ = 6,86). Questi complessi alterano significativamente la carica, la configurazione sterica, la mobilità e i rischi ecologici del nichel, mentre la loro stabilità li rende difficili da rimuovere con i metodi convenzionali di precipitazione o adsorbimento. Attualmente, la "dissociazione complessa" è considerata il passaggio chiave per la rimozione degli HMC. Tuttavia, i tipici trattamenti chimici o di ossidazione presentano costi elevati e complessità operative. Pertanto, i materiali multifunzionali con capacità sia ossidative che adsorbenti offrono un'alternativa promettente. I ricercatori dell'Università di Beihang, guidati dal Prof. Xiaomin Li e dal Prof. Wenhong Fan, ha usato il Microscopio elettronico a scansione (SEM) CIQTEK E spettrometro di risonanza paramagnetica elettronica (EPR) per condurre un'indagine approfondita Hanno sviluppato una nuova strategia utilizzando KOH modificato Arundo donax L. biochar per rimuovere efficacemente Ni-Cit dall'acqua. Il biochar modificato non solo ha mostrato un'elevata efficienza di rimozione, ma ha anche consentito il recupero del nichel sulla superficie del biochar. Lo studio, intitolato “Rimozione del citrato di nichel mediante biochar di Arundo donax L. modificato con KOH: ruolo critico dei radicali liberi persistenti” , è stato recentemente pubblicato in Ricerca sull'acqua . Caratterizzazione dei materiali Il biochar è stato prodotto da Arundo donax foglie e impregnate con KOH a diversi rapporti di massa. L'imaging SEM (Fig. 1) ha rivelato: Il biochar originale (BC) presentava una morfologia disordinata a forma di bastoncello. Con un rapporto KOH/biomassa di 1:1 (1KBC), si è formata una struttura porosa ordinata a nido d'ape. Con rapporti di 0,5:1 o 1,5:1, i pori erano sottosviluppati o collassati. L'analisi BET ha confermato la più alta area superficiale per 1KBC (574,2 m²/g), superando di gran lunga altri campioni. Caratterizzazione SEM e BET ha fornito prove evidenti che la modifica del KOH aumenta notevolmente la porosità e l'area superficiale, fattori chiave per l'adsorbimento e la reattività redox. Figura 1. Preparazione e caratterizzazione del biochar modificato con KOH. Prestazioni nella rimozione di Ni-Cit Figura 2. (a) Efficienza di rimozione del Ni totale da parte di diversi biochar; (b) Variazione del TOC durante il trattamento con Ni–Cit; (c)...
Visualizza altroIl sensore di spin elettronico ha un'elevata sensibilità e può essere ampiamente utilizzato per rilevare varie proprietà fisiche e chimiche, come campo elettrico, campo magnetico, dinamica molecolare o proteica, nuclei o altre particelle, ecc. Questi vantaggi unici e potenziali applicazioni rendono il sensore basato sullo spin sensori una direzione di ricerca calda. Sc 3 C 2 @C 80 , con il suo spin elettronico altamente stabile protetto da una gabbia di carbonio, è adatto per il rilevamento dell'adsorbimento di gas all'interno di materiali porosi. Py-COF è un materiale per strutture organiche porose emerso di recente con proprietà di adsorbimento uniche. Viene sintetizzato utilizzando blocchi costitutivi di autocondensazione con gruppi formile e amminico e la sua dimensione teorica dei pori è 1,38 nm. Pertanto, un'unità metallofullerene Sc 3 C 2 @C 80 (con una dimensione di circa 0,8 nm) può entrare in un poro su scala nanometrica di Py-COF. Il ricercatore Wang dell'Istituto di Chimica, Accademia delle Scienze, ha sviluppato un sensore di nano spin basato sul metallofullerene per rilevare l'adsorbimento di gas all'interno di strutture organiche porose. Il metallofullerene paramagnetico, Sc 3 C 2 @C 80 , è incorporato nei pori su scala nanometrica di una struttura organica covalente a base di pirene (Py-COF). La spettroscopia EPR ( CIQTEK EPR200-Plus ) viene utilizzata per registrare i segnali EPR della sonda spin Sc 3 C 2 @C 80 incorporata per N 2 , CO, CH 4 , CO 2 , C 3 H 6 e C 3 H 8 adsorbito all'interno di Py-COF. Lo studio rivela che i segnali EPR di Sc 3 C 2 @C 80 incorporati mostrano una dipendenza regolare dalle prestazioni di adsorbimento del gas di Py-COF. I risultati della ricerca sono pubblicati su Nature Communications con il titolo " Sensore nano-spin incorporato per il sondaggio in situ dell'adsorbimento di gas all'interno di strutture organiche porose " . Utilizzando Sc 3 C 2 @C 80 come sonda di spin molecolare per studiare le prestazioni di adsorbimento del gas di PyOF Nello studio, gli autori hanno utilizzato un metallofullerene paramagnetico, Sc 3 C 2 @C 80 (dimensione di circa 0,8 nm), come sonda di spin incorporata in una nanogabbia a struttura organica covalente a base di pirene (Py-COF) per rilevare l'adsorbimento di gas nel Py -COF. Le prestazioni di adsorbimento dei gas N 2 , CO, CH 4 , CO 2 , C 3 H 6 , e C 3 H 8 in Py-COF sono state studiate monitorando la risonanza paramagnetica elettronica Sc 3 C 2 @C 80 E incorporata (EPR) segnale. Lo studio ha dimostrato che il segnale EPR di Sc 3 C 2 @C 80 era sistematicamente correlato alle prestazioni di adsorbimento del gas di Py-COF. Inoltre, a differenza delle tradizionali misurazioni dell’isoterma di adsorbimento, questo sensore di spin impiantabile su scala nanometrica ha consentito il monitoraggio dell’adsorbimento e del desorbimento del gas i...
Visualizza altroPubblicazioni di ricerca Catalisi applicata B: Ambientale: doping S 2 che induce difetti doppi anionici autoadattanti in ZnSn(OH) 6 per una fotoattività altamente efficiente. Applicazione della serie CIQTEK EPR200 -Plus AFM: attivazione simultanea di CO 2 e H 2 O tramite un singolo atomo di Cu integrato e un doppio sito di N posti vacanti per una migliore fotoproduzione di CO. Applicazione della serie CIQTEK EPR200 -Plus Sfondo Nel secolo scorso, con la massiccia crescita della popolazione e la continua espansione su scala industriale, grandi quantità di energia fossile tradizionale come petrolio, carbone e gas naturale sono state bruciate, causando problemi come carenza di risorse e inquinamento ambientale. Come risolvere questi problemi è sempre stata la direzione della ricerca. Con l’introduzione di politiche come il “carbon peaking” e la “carbon neutrality”, le risorse limitate non possono più soddisfare le crescenti esigenze di sviluppo delle persone, ed è di grande importanza cercare una soluzione sostenibile. Gli scienziati si sono concentrati su molte fonti energetiche sostenibili. Tra le fonti di energia pulita come l’energia solare, l’energia eolica, l’energia idroelettrica, l’energia geotermica e l’energia delle maree, l’energia solare si distingue per la sua energia pulita, rinnovabile ed enorme. Come sfruttare appieno l'energia solare e risolvere le carenze energetiche e ridurre le emissioni inquinanti applicandole al degrado degli inquinanti è diventata una direzione di ricerca in cui sono impegnati i ricercatori. Attualmente, i materiali fotocatalitici sono grosso modo suddivisi in due categorie: fotocatalizzatori a semiconduttori inorganici e fotocatalizzatori a semiconduttori organici. I fotocatalizzatori a semiconduttore inorganici includono principalmente: ossidi metallici, nitruri metallici e solfuri metallici; i fotocatalizzatori di semiconduttori organici includono: gC3N4 , polimeri covalenti lineari, polimeri porosi covalenti, strutture organiche covalenti e triazine covalenti Struttura organica. Basati sul principio della fotocatalisi, i semiconduttori fotocatalitici vengono utilizzati nella scissione fotocatalitica dell'acqua, nella riduzione fotocatalitica dell'anidride carbonica, nella degradazione fotocatalitica degli inquinanti, nella sintesi organica fotocatalitica e nella produzione fotocatalitica dell'ammoniaca. Electron paramagnetic resonance (EPR) technology is currently the only method that can directly, in-situ, and non-destructively detect unpaired electrons. EPR technology can directly detect vacancies (oxygen vacancies, nitrogen vacancies, sulfur vacancies, etc.) and doped electrons in photocatalytic materials. The valence state of heterotransition metals. In addition, EPR technology can also detect free radicals such as e-, h+, •OH, O2•-, 1O2, SO3•- generated on the surface of the photocatalyst. EPR Technology Test Examples CN (Cu1/N2CV-C...
Visualizza altroEssendo una delle crisi globali, l’inquinamento ambientale sta influenzando la vita e la salute umana. Esiste una nuova classe di sostanze dannose per l'ambiente tra gli inquinanti dell'aria, dell'acqua e del suolo: i radicali liberi persistenti per l'ambiente (EPFR). Gli EPFR sono onnipresenti nell’ambiente e possono indurre la generazione di specie di ossidi reattivi (ROS), che causano danni alle cellule e al corpo e sono una delle cause del cancro e hanno forti effetti di rischio biologico. La tecnologia di risonanza paramagnetica elettronica (EPR o ESR) è in grado di rilevare gli EPFR e quantificarli per individuare la fonte del pericolo e risolvere il problema sottostante. Cosa sono gli EPFR Gli EPFR sono una nuova classe di sostanze a rischio ambientale proposte rispetto alla tradizionale preoccupazione dei radicali liberi di breve durata. Possono esistere nell'ambiente da decine di minuti a decine di giorni, hanno una lunga durata e sono stabili e persistenti. La sua stabilità si basa sulla stabilità strutturale, non è facile da decomporre ed è difficile reagire tra loro per scoppiare. La sua persistenza si basa sull'inerzia per cui non è facile reagire con altre sostanze nell'ambiente, quindi può persistere nell'ambiente. Gli EPFR comuni sono ciclopentadienile, semichinone, fenossi e altri radicali. EPFR comuni Da dove provengono gli EPFR? Gli EPFR si trovano in un'ampia gamma di ambienti ambientali, come il particolato atmosferico (ad esempio PM 2,5), le emissioni delle fabbriche, il tabacco, il coke di petrolio, il legno e la plastica, i particolati derivanti dalla combustione del carbone, le frazioni solubili nei corpi idrici e i terreni contaminati da sostanze organiche, ecc. Gli EPFR hanno un'ampia gamma di percorsi di trasporto nei mezzi ambientali e possono essere trasportati attraverso l'ascesa verticale, il trasporto orizzontale, la deposizione verticale sui corpi idrici, la deposizione verticale sulla terra e la migrazione verso terra dei corpi idrici. Nel processo di migrazione possono essere generati nuovi radicali reattivi che influenzano direttamente l'ambiente e contribuiscono alle fonti naturali di inquinanti. Formazione e trasferimento multimediale degli EPFR (Inquinamento ambientale 248 (2019) 320-331) Applicazione della tecnica EPR per la rilevazione degli EPFR L'EPR (ESR) è l'unica tecnica di spettroscopia d'onda in grado di rilevare e studiare direttamente sostanze contenenti elettroni spaiati e svolge un ruolo importante nel rilevamento di EPFR grazie ai suoi vantaggi come l'elevata sensibilità e il monitoraggio in situ in tempo reale. Per la rilevazione degli EPFR, la spettroscopia EPR (ESR) fornisce informazioni sia nella dimensione spaziale che temporale. La dimensione spaziale si riferisce agli spettri EPR che possono dimostrare la presenza di radicali liberi e ottenere informazioni sulla struttura molecolare, ecc. Il test EPR conse...
Visualizza altroLe microsfere espandibili, piccole sfere termoplastiche incapsulate con gas, sono costituite da un guscio di polimero termoplastico e da un gas alcano liquido incapsulato. Quando le microsfere vengono riscaldate, il guscio si ammorbidisce e la pressione dell'aria interna aumenta notevolmente, provocando un'enorme espansione delle microsfere fino a 60 volte il loro volume originale, conferendo loro la doppia funzione di riempitivo leggero e agente espandente. Essendo un riempitivo leggero, le microsfere espandibili possono ridurre notevolmente il peso dei prodotti con densità molto bassa e la misurazione della loro densità è molto importante. Figura 1 Microsfere espandibili Principio del tester di densità reale serie EASY-G 1330 Il tester di densità reale serie EASY-G 1330 si basa sul principio di Archimede, utilizzando gas di piccolo diametro molecolare come sonda e l'equazione di stato del gas ideale PV=nRT per calcolare il volume di gas scaricato dal materiale in determinate condizioni di temperatura e pressione, in modo da determinare la vera densità del materiale. Il gas di piccolo diametro molecolare può essere utilizzato come azoto o elio, poiché l'elio ha il diametro molecolare più piccolo ed è un gas inerte stabile, che non reagisce facilmente con il campione mediante adsorbimento, quindi l'elio è generalmente raccomandato come gas sostitutivo. Vantaggi del tester di densità reale serie EASY-G 1330 Il tester di densità reale serie EASY-G 1330 utilizza il gas come sonda, che non danneggerà il campione di prova e il campione può essere riciclato direttamente; e nel processo di test, il gas non reagirà con il campione e non causerà corrosione all'apparecchiatura, quindi il fattore di sicurezza del processo di utilizzo è elevato; inoltre, il gas ha caratteristiche di facile diffusione, buona permeabilità e buona stabilità, che possono penetrare più rapidamente nei pori interni del materiale e rendere i risultati del test più accurati. Procedura sperimentale ①Riscaldamento: aprire la valvola principale della bombola e il tavolo di riduzione della pressione, accendere l'interruttore di alimentazione almeno mezz'ora prima, pressione di uscita del tavolo di riduzione della pressione del gas: 0,4 ± 0,02 MPa; ②Calibrazione dello strumento: prima dell'inizio dell'esperimento, calibrare lo strumento con sfere d'acciaio standard per garantire che il volume delle sfere d'acciaio testate in tutte le tubazioni dell'apparecchiatura rientri nel valore standard prima di iniziare l'esperimento; ③Determinazione del volume della provetta campione: installare la provetta campione vuota nella cavità dello strumento e serrarla, impostare il software, determinare il volume della provetta campione e registrare il volume corrispondente della provetta campione alla fine dell'esperimento; ④Pesata del campione: per ridurre l'errore del test, è necessario pesare il maggior numero di campioni possibile. ...
Visualizza altroLa tecnica di risonanza paramagnetica elettronica (EPR o ESR) è l'unico metodo disponibile per rilevare direttamente gli elettroni spaiati nei campioni. Tra questi, il metodo quantitativo EPR (ESR) può fornire il numero di spin elettronici spaiati in un campione, che è essenziale per studiare la cinetica di reazione, spiegare il meccanismo di reazione e le applicazioni commerciali. Pertanto, ottenere i numeri di spin degli elettroni spaiati dei campioni mediante tecniche di risonanza paramagnetica elettronica è stato un tema caldo di ricerca. Sono disponibili due principali metodi di risonanza paramagnetica elettronica quantitativa: EPR quantitativo relativo (ESR) e EPR quantitativo assoluto (ESR). Metodo EPR quantitativo relativo (ESR). Il metodo EPR quantitativo relativo si ottiene confrontando l'area integrata dello spettro di assorbimento EPR di un campione sconosciuto con l'area integrata dello spettro di assorbimento EPR di un campione standard. Pertanto, nel metodo EPR quantitativo relativo, è necessario introdurre un campione standard con un numero noto di spin. La dimensione dell'area integrata dello spettro di assorbimento EPR non è solo correlata al numero di spin elettronici spaiati nel campione, ma anche alle impostazioni dei parametri sperimentali, alla costante dielettrica del campione, alla dimensione e alla forma del campione e la posizione del campione nella cavità risonante. Pertanto, per ottenere risultati quantitativi più accurati nel metodo EPR quantitativo relativo, il campione standard e il campione sconosciuto devono essere di natura simile, simili per forma e dimensione e nella stessa posizione nella cavità risonante. Fonti di errore EPR quantitative Metodo EPR quantitativo assoluto (ESR). Il metodo EPR quantitativo assoluto significa che il numero di spin elettronici spaiati in un campione può essere ottenuto direttamente mediante test EPR senza utilizzare un campione standard. Negli esperimenti EPR quantitativi assoluti, per ottenere direttamente il numero di spin elettronici spaiati in un campione, il valore dell'area integrale quadratica dello spettro EPR (solitamente lo spettro differenziale del primo ordine) del campione da testare, i parametri sperimentali, sono necessari il volume del campione, la funzione di distribuzione della cavità di risonanza e il fattore di correzione. Il numero assoluto di spin elettronici spaiati nel campione può essere ottenuto direttamente ottenendo prima lo spettro EPR del campione attraverso il test EPR, quindi elaborando lo spettro differenziale di primo ordine EPR per ottenere il valore dell'area integrata di secondo grado e quindi combinando il parametri sperimentali, volume del campione, funzione di distribuzione della cavità risonante e fattore di correzione. Spettroscopia di risonanza paramagnetica elettronica CIQTEK La quantificazione assoluta degli spin degli elettroni spaiati della spettroscopia CIQTE...
Visualizza altroLe polveri farmaceutiche costituiscono la parte principale della maggior parte delle formulazioni farmaceutiche e la loro efficacia dipende non solo dal tipo di farmaco, ma anche in larga misura dalle proprietà delle polveri che compongono le formulazioni farmaceutiche. Numerosi studi hanno dimostrato che parametri fisici come l'area superficiale specifica, la distribuzione della dimensione dei pori e la densità effettiva delle polveri di farmaci sono correlati alle proprietà delle particelle di polvere come dimensione delle particelle, igroscopicità, solubilità, dissoluzione e compattazione, e svolgono un ruolo importante nella capacità di purificazione, lavorazione, miscelazione, produzione e confezionamento di prodotti farmaceutici. Soprattutto per gli API e gli eccipienti farmaceutici, parametri come la superficie specifica sono indicatori importanti delle loro prestazioni. L'area superficiale specifica dell'API, in quanto principio attivo di un farmaco, ne influenza le proprietà quali solubilità, dimensione delle particelle e solubilità. In determinate condizioni, maggiore è l'area superficiale specifica dello stesso peso di API, minore è anche la dimensione delle particelle, la dissoluzione e la velocità di dissoluzione. Controllando la superficie specifica dell'API, è possibile ottenere anche una buona uniformità e fluidità, per garantire una distribuzione uniforme del contenuto del farmaco. Eccipienti farmaceutici, come eccipienti e agenti aggiuntivi utilizzati nella produzione di farmaci e prescrizioni, l'area superficiale specifica è uno degli indicatori funzionali importanti, che è importante per diluenti, leganti, disintegranti, ausiliari di flusso e soprattutto lubrificanti. Ad esempio, per i lubrificanti, la superficie specifica influisce in modo significativo sul loro effetto lubrificante, perché il prerequisito affinché i lubrificanti possano svolgere un effetto lubrificante è poter essere dispersi uniformemente sulla superficie delle particelle; in generale, minore è la dimensione delle particelle, maggiore è la superficie specifica e più facile sarà distribuirla uniformemente durante il processo di miscelazione. Pertanto, test accurati, rapidi ed efficaci di parametri fisici come l'area superficiale specifica e la densità effettiva delle polveri farmaceutiche sono sempre stati una parte indispensabile e critica della ricerca farmaceutica. Pertanto, i metodi per la determinazione dell'area superficiale specifica e della densità solida delle polveri farmaceutiche sono chiaramente definiti nella Farmacopea statunitense USP<846> e USP<699>, nella Farmacopea europea Ph. Eur. 2.9.26 e Ph.Eur. 2.2.42, nonché nelle seconde aggiunte dei contenuti delle analisi fisiche e chimiche 0991 e 0992 alle quattro regole generali della Farmacopea cinese, edizione 2020. 01 Tecnica di adsorbimento del gas e sua applicazione La tecnica di adsorbimento del gas è uno dei metodi importanti per la caratterizz...
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