Analisi dei guasti dei materiali metallici - Applicazioni della microscopia elettronica a scansione (SEM).

I materiali metallici sono materiali con proprietà come lucentezza, duttilità, facile conduttività e trasferimento di calore. Sono generalmente classificati in due tipologie: metalli ferrosi e non ferrosi. I metalli ferrosi includono ferro, cromo, manganese, ecc. [1]. Tra questi, l'acciaio è il materiale strutturale di base ed è chiamato "lo scheletro dell'industria". Finora l’acciaio domina ancora la composizione delle materie prime industriali. Molte aziende siderurgiche e istituti di ricerca utilizzano i vantaggi unici del SEM per risolvere problemi di produzione e assistere nello sviluppo di nuovi prodotti. Il SEM con i relativi accessori è diventato lo strumento preferito dall'industria siderurgica e metallurgica per condurre ricerche e identificare i problemi nel processo di produzione. Con l’aumento della risoluzione e dell’automazione del SEM, l’applicazione del SEM nell’analisi e caratterizzazione dei materiali sta diventando sempre più diffusa  [2].

L’analisi dei fallimenti è una nuova disciplina che negli ultimi anni è stata resa popolare dalle imprese militari per la ricerca di studiosi e imprese [3]. Il guasto delle parti metalliche può portare al degrado delle prestazioni del pezzo in lavorazione in casi minori e persino a incidenti mortali nei casi più gravi. Individuare le cause del fallimento attraverso l’analisi dei guasti e proporre misure di miglioramento efficaci è un passo essenziale per garantire il funzionamento sicuro del progetto. Pertanto, sfruttare appieno i vantaggi della microscopia elettronica a scansione darà un grande contributo al progresso dell’industria dei materiali metallici.

01 Osservazione al SEM della frattura per trazione dei metalli

La frattura avviene sempre nel punto più debole del tessuto metallico e registra molte informazioni preziose sull'intero processo di frattura. Pertanto, l'osservazione e lo studio della frattura sono stati enfatizzati nello studio della frattura. L'analisi morfologica della frattura viene utilizzata per studiare alcuni problemi fondamentali che portano alla frattura del materiale, come la  causa della frattura, la natura della frattura e la modalità di frattura . Se si vuole studiare in modo approfondito il meccanismo di frattura del materiale, solitamente si analizza la composizione delle macroaree presenti sulla superficie di frattura. L'analisi delle fratture è ora diventata uno strumento importante per l'analisi dei guasti dei componenti metallici.

Figura 1. Morfologia della frattura da trazione CIQTEK SEM3100

A seconda della natura della frattura, la frattura può essere approssimativamente suddivisa in  frattura fragile e frattura duttile . La superficie di frattura di una frattura fragile è solitamente perpendicolare allo sforzo di trazione e, dal punto di vista macroscopico, la frattura fragile è costituita da una superficie cristallina lucida; mentre la frattura duttile di solito presenta una piccola protuberanza sulla frattura ed è fibrosa.

La base sperimentale dell'analisi della frattura è l'osservazione e l'analisi diretta della morfologia macroscopica e delle caratteristiche microstrutturali della superficie di frattura. In molti casi, la natura della frattura, la posizione dell'inizio e il percorso di estensione della cricca possono essere determinati utilizzando osservazioni macroscopiche. Tuttavia, l'osservazione al microscopio è necessaria per condurre uno studio dettagliato vicino alla fonte della frattura e analizzare la causa della frattura e il meccanismo della frattura. E poiché la frattura è una superficie irregolare e ruvida, il microscopio utilizzato per osservare la frattura dovrebbe avere la massima profondità di campo, il più ampio intervallo di ingrandimento possibile e un'alta risoluzione. Tutte queste esigenze hanno portato all’ampia applicazione del SEM nel campo dell’analisi delle fratture.  La Figura 1 mostra tre campioni di frattura da trazione mediante osservazione macroscopica a basso ingrandimento e osservazione della microstruttura ad alto ingrandimento: la frattura del campione A è simile a un fiore di fiume (Figura A), che è una tipica caratteristica di frattura fragile; campione B macroscopico senza morfologia fibrosa (Figura B), microstruttura senza nido duro, che è una frattura fragile; la frattura macroscopica del campione C è costituita da sfaccettature lucide. Pertanto, le fratture da trazione di cui sopra sono tutte fratture fragili.

02 Osservazione al SEM delle inclusioni negli acciai

Le prestazioni dell'acciaio dipendono principalmente dalla composizione chimica e dall'organizzazione dell'acciaio. Le inclusioni nell'acciaio si presentano principalmente sotto forma di composti non metallici, come ossidi, solfuri, nitruri, ecc., che causano l'organizzazione disomogenea dell'acciaio. Inoltre, la loro geometria, composizione chimica e fattori fisici non solo riducono la lavorabilità a freddo e a caldo dell’acciaio, ma influenzano anche le proprietà meccaniche del materiale [4]. La composizione, il numero, la forma e la distribuzione delle inclusioni non metalliche hanno una grande influenza sulla resistenza, plasticità, tenacità, resistenza alla fatica, resistenza alla corrosione e altre proprietà dell'acciaio. Pertanto, le inclusioni non metalliche sono elementi indispensabili nell'esame metallografico dei materiali di acciaio. Studiando il comportamento delle inclusioni nell'acciaio e utilizzando la tecnologia corrispondente per prevenire l'ulteriore formazione di inclusioni nell'acciaio e ridurre le inclusioni già presenti nell'acciaio, è di grande importanza la produzione di acciaio ad elevata purezza e il miglioramento delle prestazioni dell'acciaio. .

Figura 2. Morfologia dell'inclusione

Figura 3. Analisi superficiale dello spettro energetico delle inclusioni composite TiN-Al2O3

Nel caso dell'analisi delle inclusioni mostrata nella Figura 2 e nella Figura 3, le inclusioni sono state osservate mediante microscopia elettronica a scansione e le inclusioni contenute nel ferro puro elettrico sono state analizzate mediante spettroscopia energetica, che ha mostrato che le inclusioni contenute nel ferro puro erano ossido , nitruri e inclusioni composite.

Il software di analisi fornito con il SEM3100 dispone di potenti funzioni per misurare direttamente sul campione o direttamente sull'immagine per qualsiasi distanza e lunghezza.  Ad esempio, misurando la lunghezza delle inclusioni elettriche di ferro puro nel caso mostrato sopra, si può vedere che la dimensione media delle inclusioni di Al2O3 è di circa 3 μm, le dimensioni di TiN e AlN sono entro 5 μm e la dimensione della classe composita le inclusioni non superano gli 8 μm. Queste minuscole inclusioni svolgono un ruolo di ancoraggio per i domini magnetici all'interno del ferro elettrico puro, che influenzerà le proprietà magnetiche finali.

La fonte delle inclusioni di ossidi Al2O3 possono essere i prodotti di disossidazione della produzione dell'acciaio e gli ossidi secondari del processo di colata continua, la morfologia del materiale in acciaio è prevalentemente sferica, una piccola parte ha una forma irregolare. La morfologia delle inclusioni è legata ai loro componenti e ad una serie di reazioni fisico-chimiche che si verificano nell'acciaio. Quando osserviamo le inclusioni, non dovremmo solo osservare la morfologia e la composizione delle inclusioni, ma anche prestare attenzione alla dimensione e alla distribuzione delle inclusioni, che richiede statistiche in molti aspetti per giudicare il livello delle inclusioni in modo completo. Il SEM presenta vantaggi nell'osservazione e nell'analisi delle singole inclusioni, come ad esempio le inclusioni che causano la rottura dei pezzi per l'analisi dei guasti. Grandi particelle di inclusioni si trovano spesso all'origine della fessurazione ed è importante studiare la dimensione, la composizione, la quantità e la forma delle inclusioni. L'analisi può essere utilizzata per individuare la causa del guasto del pezzo.

03 SEM per la rilevazione delle fasi di precipitazione nocive negli acciai

La fase precipitata è la fase precipitata quando la temperatura della soluzione solida satura viene ridotta, oppure la fase precipitata durante l'invecchiamento della soluzione solida sovrasatura ottenuta dopo il trattamento della soluzione solida. Il relativo processo di invecchiamento è un processo di cambiamento di fase allo stato solido, sono le particelle della seconda fase provenienti dal processo di desolvatazione e nucleazione della precipitazione della soluzione solida sovrasatura. La fase precipitata ha un ruolo molto importante nell'acciaio, la sua resistenza, tenacità, plasticità, proprietà di fatica e molte altre importanti proprietà fisiche e chimiche hanno un impatto importante. Un controllo ragionevole della fase di precipitazione dell'acciaio può rafforzare le proprietà dell'acciaio. Se la temperatura e il controllo del tempo del trattamento termico non sono appropriati, ciò porterà a un forte calo delle proprietà del metallo, come frattura fragile, facile corrosione, ecc.

 Figura 4. Diagramma di retrodiffusione della fase di precipitazione del ferro elettrotecnicamente puro CIQTEK SEM3100

Sotto un certo voltaggio di accelerazione, poiché la resa degli elettroni retrodiffusi cresce sostanzialmente con l'aumento del numero atomico del campione, gli elettroni retrodiffusi possono essere utilizzati come segnale di imaging per visualizzare l'immagine del rivestimento del numero atomico e la distribuzione dei componenti chimici su la superficie del campione può essere osservata entro un certo intervallo. Il numero atomico di Pb è 82 e la resa degli elettroni retrodiffusi di Pb è elevata in modalità retrodiffusione, quindi Pb appare bianco brillante nell'immagine.

I pericoli del Pb nei materiali di ferro e acciaio sono i seguenti perché Pb e Fe non generano una soluzione solida, che è difficile da rimuovere nel processo di fusione, ed è facile da polarizzare ai bordi dei grani, formando cristalli eutettici a basso punto di fusione per indebolire il legame al confine del grano, in modo che le prestazioni di lavorazione a caldo del materiale siano ridotte. Le possibili fonti di precipitazione del Pb nel ferro puro elettrotecnico sono il Pb contenuto nelle materie prime della lavorazione del ferro e le tracce di Pb contenute negli elementi di lega aggiunti durante la fusione. se utilizzato per scopi speciali, non è esclusa la possibilità di aggiunta al processo di fusione, lo scopo è quello di migliorare le proprietà di taglio e lavorazione.

04 Conclusioni

La microscopia elettronica a scansione come strumento di analisi microscopica può essere una varietà di forme di osservazione dei materiali metallici, può essere un'analisi dettagliata di vari tipi di difetti, il guasto dei materiali metallici delle cause dell'analisi completa del posizionamento. Con il continuo miglioramento e potenziamento delle funzioni SEM, SEM è in grado di svolgere sempre più compiti. Non solo fornisce una base affidabile per la ricerca volta a migliorare le proprietà dei materiali, ma svolge anche un ruolo importante nel controllo del processo di produzione, nella progettazione di nuovi prodotti e nella ricerca.

Figura 5. CIQTEK SEM3200

Riferimenti

[1] Zhang Yunchuan. Problemi comuni e misure di soluzione per le prove sui materiali metallici [J]. Utente digitale, 2018, 24(052):67. 

[2] Guo Libo, Li Peng, Wu Qiang et al. Applicazione della microscopia elettronica a scansione e dell'analisi dello spettro energetico nella metallurgia dell'acciaio[J]. Test fisici,2018,36(1):30-36. 

[3] Chen Nanping, Gu Shouren, Shen Wanci et al. Analisi dei guasti delle parti meccaniche [M]. Pechino: Tsinghua University Press,2008,15-17. 

[4] Cheng Xiaofang, Hu Yu. Esplorazione di metodi di analisi delle inclusioni nell'acciaio[J]. Prodotti in metallo,2006, 032(004):52-54.